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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【探讨】何时测试催化剂的比表面积
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【探讨】何时测试催化剂的比表面积

制备负载型催化剂后，相对负载了贵金属纳米粒子的催化剂进行BET表征(由于我的载体是有孔的，主要目的是将贵金属纳米粒子沉积后，我想比较沉积不同含量的贵金属后，比表面积有什么变化)，但是我不清楚什么时候该对它表征：

假如我这个负载型的催化剂制备完之后需要先H2还原，然后再O2煅烧，这两步激活程序之后才能进行催化反应的话，那么

1，制备完了之后，就对as-prepared catalyst进行抽真空加热(温度和H2还原需要的温度一致)预处理，然后进行BET测试
2，对H2还原后的样品直接(就是不再抽真空处理了)进行BET测试
3，对H2还原，O2煅烧两步激活程序后的样品直接(就是不再抽真空处理了)进行BET测试
4，对催化完了后的催化剂直接(就是不再抽真空处理了)进行BET测试
5，其他？？


请大家帮我看看，我该选择哪一种？谢谢！
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
1楼 2008-12-21 18:24:53
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美玉之国

铁杆木虫 (正式写手)

树化玉虫
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
既然催化剂的BET数值还要与其催化反应的活性相关联，我建议应该测先H2还原，然后再O2煅烧两步激活程序之后的催化剂的BET数值。
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在努力中享受快乐！
2楼2008-12-21 20:01:49
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weiswallow

铁杆木虫 (职业作家)
★
hljiang(金币+1,VIP+0):谢谢！
一般催化剂是用氢气还原后采用少量氧气钝化后做BET，
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学无止境
3楼2008-12-21 20:39:39
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★
hljiang(金币+1,VIP+0):谢谢详细指导
建议采用3，这样信息和你实际采用的催化剂才是比较匹配的，更能反应实际使用过程中的比表面积
如果想获得处理前后的信息变化，建议补做2
如果想获得反应前后的信息变化，建议补做4
1需要在装置上切换气体操作起来比较麻烦，不过可以屏蔽保存过程所带来的催化剂变化
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4楼2008-12-22 09:18:06
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by weiswallow at 2008-12-21 20:39:
一般催化剂是用氢气还原后采用少量氧气钝化后做BET，

谢谢！请问氧气钝化是什么意思？是如何钝化呢？
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
5楼2008-12-22 14:04:49
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2008-12-22 09:18:
建议采用3，这样信息和你实际采用的催化剂才是比较匹配的，更能反应实际使用过程中的比表面积
如果想获得处理前后的信息变化，建议补做2
如果想获得反应前后的信息变化，建议补做4
1需要在装置上切换气体操作起 ...

谢谢你！
我做1的意思是，我做好催化剂之后没有用H2还原，也没有O2煅烧之前，就拿刚做好的催化剂抽真空处理(抽真空的时候温度设置在H2还原所需要的温度)，然后直接做BET测试。

这种做法我已经尝试了，但是发现一个问题：
就是我制备的催化剂中含Au纳米粒子，刚制备出来的催化剂是无色的(因为Au前驱体未分解)，加热抽真空处理后基本上还是无色，但是H2还原后的催化剂明显有颜色改变。所以我就担心加热抽真空处理得到的样品和H2还原得到的样品不是一致的，因而1的做法是不是显得就没有意义了？因为这种情况下BET测试的样品根本就不是我用来做催化反应的催化剂。
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
6楼2008-12-22 14:09:23
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by 美玉之国 at 2008-12-21 20:01:
既然催化剂的BET数值还要与其催化反应的活性相关联，我建议应该测先H2还原，然后再O2煅烧两步激活程序之后的催化剂的BET数值。

谢谢，不过没有金币了，很抱歉。
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
7楼2008-12-22 14:10:16
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simonzrh

木虫 (著名写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
完全同意zhangwengui的建议，楼主应该采用3来测定bet
另外，楼主说制备过程中催化剂颜色有变化，你得看你的整个过程具体发生了哪些反应，比如你说制备出来是无色，加热后也为无色，但氢气还原后变色，这个过程应该很好理解，金的前驱体变为了金属态
另外，楼主说3的操作中不抽真空？我的印象在bet测试时均需要抽真空才能获得准确的吸脱附数据啊
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8楼2008-12-23 08:10:14
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by simonzrh at 2008-12-23 08:10:
完全同意zhangwengui的建议，楼主应该采用3来测定bet
另外，楼主说制备过程中催化剂颜色有变化，你得看你的整个过程具体发生了哪些反应，比如你说制备出来是无色，加热后也为无色，但氢气还原后变色，这个过程应 ...

非常感谢。

我也在考虑要不要抽真空——如果选择3来做BET的话

一般做BET都是先抽真空预处理的，但是我如果选择3，那这个还原+氧化后的样品还需要再做抽真空后再做BET吗？如果抽真空，是室温抽就可以了，还是要加热抽？如果室温抽，一般抽多久？

哪位帮忙说说建议？谢谢了
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岂能尽如人意，但求无愧吾心
9楼2008-12-23 09:48:42
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mland

木虫 (著名写手)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
做好的催化剂先高温焙烧后再测试，
焙烧后还原的也测试
samples were outgassed at 423 K before each measurement.
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10楼2008-12-23 14:19:52
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