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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【探讨】何时测试催化剂的比表面积

制备负载型催化剂后,相对负载了贵金属纳米粒子的催化剂进行BET表征(由于我的载体是有孔的,主要目的是将贵金属纳米粒子沉积后,我想比较沉积不同含量的贵金属后,比表面积有什么变化),但是我不清楚什么时候该对它表征:

假如我这个负载型的催化剂制备完之后需要先H2还原,然后再O2煅烧,这两步激活程序之后才能进行催化反应的话,那么

1,制备完了之后,就对as-prepared catalyst进行抽真空加热(温度和H2还原需要的温度一致)预处理,然后进行BET测试
2,对H2还原后的样品直接(就是不再抽真空处理了)进行BET测试
3,对H2还原,O2煅烧两步激活程序后的样品直接(就是不再抽真空处理了)进行BET测试
4,对催化完了后的催化剂直接(就是不再抽真空处理了)进行BET测试
5,其他??


请大家帮我看看,我该选择哪一种?谢谢!
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岂能尽如人意,但求无愧吾心
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by simonzrh at 2008-12-23 08:10:
完全同意zhangwengui的建议,楼主应该采用3来测定bet
另外,楼主说制备过程中催化剂颜色有变化,你得看你的整个过程具体发生了哪些反应,比如你说制备出来是无色,加热后也为无色,但氢气还原后变色,这个过程应 ...

非常感谢。

我也在考虑要不要抽真空——如果选择3来做BET的话

一般做BET都是先抽真空预处理的,但是我如果选择3,那这个还原+氧化后的样品还需要再做抽真空后再做BET吗?如果抽真空,是室温抽就可以了,还是要加热抽?如果室温抽,一般抽多久?

哪位帮忙说说建议?谢谢了
岂能尽如人意,但求无愧吾心
9楼2008-12-23 09:48:42
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美玉之国

铁杆木虫 (正式写手)

树化玉虫


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):QQQ
既然催化剂的BET数值还要与其催化反应的活性相关联,我建议应该测先H2还原,然后再O2煅烧两步激活程序之后的催化剂的BET数值。
在努力中享受快乐!
2楼2008-12-21 20:01:49
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weiswallow

铁杆木虫 (职业作家)


hljiang(金币+1,VIP+0):谢谢!
一般催化剂是用氢气还原后采用少量氧气钝化后做BET,
学无止境
3楼2008-12-21 20:39:39
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主


hljiang(金币+1,VIP+0):谢谢详细指导
建议采用3,这样信息和你实际采用的催化剂才是比较匹配的,更能反应实际使用过程中的比表面积
如果想获得处理前后的信息变化,建议补做2
如果想获得反应前后的信息变化,建议补做4
1需要在装置上切换气体操作起来比较麻烦,不过可以屏蔽保存过程所带来的催化剂变化
4楼2008-12-22 09:18:06
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