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王鑫7

新虫 (小有名气)

[求助] 保留时间的问题~ 已有5人参与

大家好~想问个问题啊,我的标准品是一样的,进了2次液相,保留时间差别好大啊。7.797和8.512,还有27.975和25.975,是不是差别太大了~可能是什么原因呀,该如何改善呢?我进一针就冲洗柱子15分钟。

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xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
王鑫7: 金币+5 2017-02-22 08:41:40
王鑫7: 金币+5 2017-03-04 19:39:39
最有可能的是流动相比例出了问题
是也罢,非也罢,是是非非争个啥。河东河西三十年,对的错啦,错的对拉!得也罢,失也罢,患得患失误年华。凡事该做尽管做,得了更好,失也没啥!
6楼2017-02-21 14:07:25
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太子参

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
王鑫7: 金币+5 2017-02-22 08:42:23
个人认为如果是同一天连续进样的话,可能是因为柱子没有平衡好,以及柱温不稳定也可能造成保留时间的漂移。你可以考虑上述因素看看
7楼2017-02-21 19:12:12
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忍冬1018

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个要具体问题具体分析:
1、用的什么类型填料色谱柱?
2、流动相组成是什么?pH是多少?
3、柱温是多少?液相室温度是多少?配制流动相的房间温度是多少?三者差别多大。
4、做了耐用性试验了吗?
12楼2017-02-22 08:46:44
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普通回帖

wangluo335

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
王鑫7: 金币+5 2017-03-04 19:40:25
请问两次是否连续进样,或是同一个体系下进样的?
如果是不同天进样的问题不大;
如果连续两次进样的话,有可能是色谱柱没有平衡好造成的,或是样品对流动性体系有影响(pH等)

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2楼2017-02-21 10:25:23
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qq525566828

禁言 (正式写手)

本帖内容被屏蔽

3楼2017-02-21 10:39:15
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wangming5181

铁杆木虫 (正式写手)

冲柱子后有没有跑基线,基线跑平后再进样

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加油每一天
4楼2017-02-21 12:20:24
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Lee631015

金虫 (正式写手)

每个不曾起舞的日子都是对生命的辜负
5楼2017-02-21 12:21:50
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Aweil_依美

新虫 (小有名气)

你应该在同一条件下进第三针样品,甚至第四针,这样便于分析

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8楼2017-02-21 19:43:41
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王鑫7

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangluo335 at 2017-02-21 10:25:23
请问两次是否连续进样,或是同一个体系下进样的?
如果是不同天进样的问题不大;
如果连续两次进样的话,有可能是色谱柱没有平衡好造成的,或是样品对流动性体系有影响(pH等)

你好~不是连续进样,隔了2天~
我每一针都平衡了15分钟~
关于柱子平衡,其实我还是比较模糊,到底该设置一个什么梯度是比较好的呢?我只是拿开始的梯度平衡的柱子,我看有人用进样方法平衡,进一针30,平衡30,我的是60分钟~非常感谢你的帮助~

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9楼2017-02-22 08:35:36
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王鑫7

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wangming5181 at 2017-02-21 12:20:24
冲柱子后有没有跑基线,基线跑平后再进样

嗯呐,每针平衡了15分钟,请问你一般设置的平衡方法是怎样的呢?一般平衡设的梯度是什么呢~我就用的液相条件的起始梯度~感谢你~O(∩_∩)O

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10楼2017-02-22 08:38:34
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