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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 中药学 » 保留时间的问题~
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王鑫7

新虫 (小有名气)

[求助] 保留时间的问题~ 已有5人参与

大家好~想问个问题啊，我的标准品是一样的，进了2次液相，保留时间差别好大啊。7.797和8.512，还有27.975和25.975，是不是差别太大了~可能是什么原因呀，该如何改善呢？我进一针就冲洗柱子15分钟。

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1楼 2017-02-21 09:32:35
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

xy4585618

荣誉版主 (著名写手)

小木虫

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
王鑫7: 金币+5 2017-02-22 08:41:40
王鑫7: 金币+5 2017-03-04 19:39:39
最有可能的是流动相比例出了问题
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是也罢，非也罢，是是非非争个啥。河东河西三十年，对的错啦，错的对拉！得也罢，失也罢，患得患失误年华。凡事该做尽管做，得了更好，失也没啥！
6楼2017-02-21 14:07:25
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太子参

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
王鑫7: 金币+5 2017-02-22 08:42:23
个人认为如果是同一天连续进样的话，可能是因为柱子没有平衡好，以及柱温不稳定也可能造成保留时间的漂移。你可以考虑上述因素看看
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7楼2017-02-21 19:12:12
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忍冬1018

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个要具体问题具体分析：
1、用的什么类型填料色谱柱？
2、流动相组成是什么？pH是多少？
3、柱温是多少？液相室温度是多少？配制流动相的房间温度是多少？三者差别多大。
4、做了耐用性试验了吗？
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12楼2017-02-22 08:46:44
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普通回帖

wangluo335

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
王鑫7: 金币+5 2017-03-04 19:40:25
请问两次是否连续进样，或是同一个体系下进样的？
如果是不同天进样的问题不大；
如果连续两次进样的话，有可能是色谱柱没有平衡好造成的，或是样品对流动性体系有影响（pH等）
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

王鑫7
2楼2017-02-21 10:25:23
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qq525566828

禁言 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
3楼2017-02-21 10:39:15
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wangming5181

铁杆木虫 (正式写手)
冲柱子后有没有跑基线，基线跑平后再进样

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加油每一天
4楼2017-02-21 12:20:24
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Lee631015

金虫 (正式写手)
第二针平衡了吧

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每个不曾起舞的日子都是对生命的辜负
5楼2017-02-21 12:21:50
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Aweil_依美

新虫 (小有名气)
你应该在同一条件下进第三针样品，甚至第四针，这样便于分析

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8楼2017-02-21 19:43:41
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王鑫7

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangluo335 at 2017-02-21 10:25:23
请问两次是否连续进样，或是同一个体系下进样的？
如果是不同天进样的问题不大；
如果连续两次进样的话，有可能是色谱柱没有平衡好造成的，或是样品对流动性体系有影响（pH等）

你好~不是连续进样，隔了2天~
我每一针都平衡了15分钟~
关于柱子平衡，其实我还是比较模糊，到底该设置一个什么梯度是比较好的呢？我只是拿开始的梯度平衡的柱子，我看有人用进样方法平衡，进一针30，平衡30，我的是60分钟~非常感谢你的帮助~

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9楼2017-02-22 08:35:36
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王鑫7

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wangming5181 at 2017-02-21 12:20:24
冲柱子后有没有跑基线，基线跑平后再进样

嗯呐，每针平衡了15分钟，请问你一般设置的平衡方法是怎样的呢？一般平衡设的梯度是什么呢~我就用的液相条件的起始梯度~感谢你~O(∩_∩)O

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10楼2017-02-22 08:38:34
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