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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 网络生活区 » 有奖问答 » 学术帮助 » 氧化石墨烯制备问题
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muhaiyan1993

铁虫 (小有名气)

[求助] 氧化石墨烯制备问题

大家好，我在制备氧化石墨烯的过程中遇到一些问题，看过木虫上很多帖子以后还有许多不解之处，请大神帮忙指点一二，感激不尽！
我采用的是改进的hummer法，参考文献如附件所示，主要步骤是
浓硫酸和磷酸9：1混合，石墨片和高锰酸钾1：6混合加入上述混合液中，使温度上升到35至40摄氏度，50摄氏度搅拌条件下反应12h，反映结束冷却到室温后将该反应液浇到约400ml含30%过氧化氢3ml的冰上。
问题如下：
（1）怎样确定12h的氧化是否完全？温度不再变化可以吗？如果不完全是否应该延长反应时间？
（2）该反应环境是否该密闭？因为浓硫酸吸水会使其浓度降低氧化性下降，我用过磁力搅拌子搅拌力度不够换成的机械搅拌器，烧杯上面封保鲜膜留了搅拌器的口
（3）用什么方法检测所得GO（质量 含量，形状大小）
再次感谢大家的帮助！
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  • 附件 1 : 氧化石墨烯的多种制备方法（753次引用）.pdf
    • 2017-02-11 15:48:33, 3.07 M

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1楼 2017-02-11 15:48:51
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muhaiyan1993

铁虫 (小有名气)
求回复啊
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2楼2017-02-12 15:37:37
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cybing1314

铁虫 (小有名气)
谢谢楼主。

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做最好的自己
3楼2017-02-23 20:47:53
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hdj0068

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
muhaiyan1993: 金币+8, ★有帮助 2017-03-04 13:28:09
（1）我也做过，要看成功没有，就看最后得到溶液是不是金黄色的，是金黄色就成功了；
（2）不要密封，盖好保鲜膜，防止王水溅出即可；
（3）表征的方法可以参考你提供的那篇文献，我直接用的XRD。
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沉默鹰
4楼2017-03-03 11:15:13
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muhaiyan1993

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hdj0068 at 2017-03-03 11:15:13
（1）我也做过，要看成功没有，就看最后得到溶液是不是金黄色的，是金黄色就成功了；
（2）不要密封，盖好保鲜膜，防止王水溅出即可；
（3）表征的方法可以参考你提供的那篇文献，我直接用的XRD。

谢谢 我已经做出来了 做了AFM表征 结果还可以吧 谢谢你

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5楼2017-03-04 13:28:59
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hdj0068

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by muhaiyan1993 at 2017-03-04 13:28:59
谢谢 我已经做出来了 做了AFM表征 结果还可以吧 谢谢你
...

只做AFM还不够，XRD可以看看石墨峰（~26°）还存不存在，氧化石墨烯只在~11°的地方有个尖锐的峰
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muhaiyan1993
沉默鹰
6楼2017-03-09 09:00:52
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muhaiyan1993

铁虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by hdj0068 at 2017-03-09 09:00:52
只做AFM还不够，XRD可以看看石墨峰（~26°）还存不存在，氧化石墨烯只在~11°的地方有个尖锐的峰...

谢谢 我看的师姐的论文里只做了AFM 谢谢你的提醒

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7楼2017-03-09 11:58:01
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匿名

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muhaiyan1993
8楼2017-06-09 10:18:51
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muhaiyan1993

铁虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 茈吢?髣I at 2017-06-09 10:18:51
你的温度是如何控制的？用什么测量溶液的温度的呢？

用温度计检测烧杯内溶液的温度  然后水浴锅加热到五十度

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9楼2017-06-09 15:05:54
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12茂茂34

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by muhaiyan1993 at 2017-03-04 13:28:59
谢谢 我已经做出来了 做了AFM表征 结果还可以吧 谢谢你
...

请问楼主各个过程有密闭环境吗？还是只在水浴锅进行的？

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10楼2019-12-19 20:38:25
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