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muhaiyan1993

铁虫 (小有名气)

[求助] 氧化石墨烯制备问题

大家好,我在制备氧化石墨烯的过程中遇到一些问题,看过木虫上很多帖子以后还有许多不解之处,请大神帮忙指点一二,感激不尽!
我采用的是改进的hummer法,参考文献如附件所示,主要步骤是
浓硫酸和磷酸9:1混合,石墨片和高锰酸钾1:6混合加入上述混合液中,使温度上升到35至40摄氏度,50摄氏度搅拌条件下反应12h,反映结束冷却到室温后将该反应液浇到约400ml含30%过氧化氢3ml的冰上。
问题如下:
(1)怎样确定12h的氧化是否完全?温度不再变化可以吗?如果不完全是否应该延长反应时间?
(2)该反应环境是否该密闭?因为浓硫酸吸水会使其浓度降低氧化性下降,我用过磁力搅拌子搅拌力度不够换成的机械搅拌器,烧杯上面封保鲜膜留了搅拌器的口
(3)用什么方法检测所得GO(质量 含量,形状大小)
再次感谢大家的帮助!
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  • 附件 1 : 氧化石墨烯的多种制备方法(753次引用).pdf
  • 2017-02-11 15:48:33, 3.07 M

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cybing1314

铁虫 (小有名气)

做最好的自己
3楼2017-02-23 20:47:53
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hdj0068

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
muhaiyan1993: 金币+8, 有帮助 2017-03-04 13:28:09
(1)我也做过,要看成功没有,就看最后得到溶液是不是金黄色的,是金黄色就成功了;
(2)不要密封,盖好保鲜膜,防止王水溅出即可;
(3)表征的方法可以参考你提供的那篇文献,我直接用的XRD。
沉默鹰
4楼2017-03-03 11:15:13
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muhaiyan1993

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hdj0068 at 2017-03-03 11:15:13
(1)我也做过,要看成功没有,就看最后得到溶液是不是金黄色的,是金黄色就成功了;
(2)不要密封,盖好保鲜膜,防止王水溅出即可;
(3)表征的方法可以参考你提供的那篇文献,我直接用的XRD。

谢谢 我已经做出来了 做了AFM表征 结果还可以吧 谢谢你

发自小木虫IOS客户端
5楼2017-03-04 13:28:59
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hdj0068

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by muhaiyan1993 at 2017-03-04 13:28:59
谢谢 我已经做出来了 做了AFM表征 结果还可以吧 谢谢你
...

只做AFM还不够,XRD可以看看石墨峰(~26°)还存不存在,氧化石墨烯只在~11°的地方有个尖锐的峰

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

沉默鹰
6楼2017-03-09 09:00:52
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