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muhaiyan1993铁虫 (小有名气)
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[求助]
氧化石墨烯制备问题
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大家好，我在制备氧化石墨烯的过程中遇到一些问题，看过木虫上很多帖子以后还有许多不解之处，请大神帮忙指点一二，感激不尽！ 我采用的是改进的hummer法，参考文献如附件所示，主要步骤是 浓硫酸和磷酸9：1混合，石墨片和高锰酸钾1：6混合加入上述混合液中，使温度上升到35至40摄氏度，50摄氏度搅拌条件下反应12h，反映结束冷却到室温后将该反应液浇到约400ml含30%过氧化氢3ml的冰上。 问题如下： （1）怎样确定12h的氧化是否完全？温度不再变化可以吗？如果不完全是否应该延长反应时间？ （2）该反应环境是否该密闭？因为浓硫酸吸水会使其浓度降低氧化性下降，我用过磁力搅拌子搅拌力度不够换成的机械搅拌器，烧杯上面封保鲜膜留了搅拌器的口 （3）用什么方法检测所得GO（质量 含量，形状大小） 再次感谢大家的帮助！  |
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2017-02-11 15:48:33, 3.07 M
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【答案】应助回帖
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只做AFM还不够，XRD可以看看石墨峰（~26°）还存不存在，氧化石墨烯只在~11°的地方有个尖锐的峰 |
muhaiyan1993
6楼2017-03-09 09:00:52
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