24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
查看: 1879  |  回复: 9

muhaiyan1993

铁虫 (小有名气)

[求助] 氧化石墨烯制备问题

大家好,我在制备氧化石墨烯的过程中遇到一些问题,看过木虫上很多帖子以后还有许多不解之处,请大神帮忙指点一二,感激不尽!
我采用的是改进的hummer法,参考文献如附件所示,主要步骤是
浓硫酸和磷酸9:1混合,石墨片和高锰酸钾1:6混合加入上述混合液中,使温度上升到35至40摄氏度,50摄氏度搅拌条件下反应12h,反映结束冷却到室温后将该反应液浇到约400ml含30%过氧化氢3ml的冰上。
问题如下:
(1)怎样确定12h的氧化是否完全?温度不再变化可以吗?如果不完全是否应该延长反应时间?
(2)该反应环境是否该密闭?因为浓硫酸吸水会使其浓度降低氧化性下降,我用过磁力搅拌子搅拌力度不够换成的机械搅拌器,烧杯上面封保鲜膜留了搅拌器的口
(3)用什么方法检测所得GO(质量 含量,形状大小)
再次感谢大家的帮助!
回复此楼

» 本帖附件资源列表

  • 欢迎监督和反馈:小木虫仅提供交流平台,不对该内容负责。
    本内容由用户自主发布,如果其内容涉及到知识产权问题,其责任在于用户本人,如对版权有异议,请联系邮箱:xiaomuchong@tal.com
  • 附件 1 : 氧化石墨烯的多种制备方法(753次引用).pdf
  • 2017-02-11 15:48:33, 3.07 M

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

muhaiyan1993

铁虫 (小有名气)

求回复啊
2楼2017-02-12 15:37:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cybing1314

铁虫 (小有名气)

做最好的自己
3楼2017-02-23 20:47:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hdj0068

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
muhaiyan1993: 金币+8, 有帮助 2017-03-04 13:28:09
(1)我也做过,要看成功没有,就看最后得到溶液是不是金黄色的,是金黄色就成功了;
(2)不要密封,盖好保鲜膜,防止王水溅出即可;
(3)表征的方法可以参考你提供的那篇文献,我直接用的XRD。
沉默鹰
4楼2017-03-03 11:15:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

muhaiyan1993

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by hdj0068 at 2017-03-03 11:15:13
(1)我也做过,要看成功没有,就看最后得到溶液是不是金黄色的,是金黄色就成功了;
(2)不要密封,盖好保鲜膜,防止王水溅出即可;
(3)表征的方法可以参考你提供的那篇文献,我直接用的XRD。

谢谢 我已经做出来了 做了AFM表征 结果还可以吧 谢谢你

发自小木虫IOS客户端
5楼2017-03-04 13:28:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hdj0068

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by muhaiyan1993 at 2017-03-04 13:28:59
谢谢 我已经做出来了 做了AFM表征 结果还可以吧 谢谢你
...

只做AFM还不够,XRD可以看看石墨峰(~26°)还存不存在,氧化石墨烯只在~11°的地方有个尖锐的峰

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

沉默鹰
6楼2017-03-09 09:00:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

muhaiyan1993

铁虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by hdj0068 at 2017-03-09 09:00:52
只做AFM还不够,XRD可以看看石墨峰(~26°)还存不存在,氧化石墨烯只在~11°的地方有个尖锐的峰...

谢谢 我看的师姐的论文里只做了AFM 谢谢你的提醒

发自小木虫IOS客户端
7楼2017-03-09 11:58:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

本帖仅楼主可见

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

8楼2017-06-09 10:18:51
已阅   申请博学EPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

muhaiyan1993

铁虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by 茈吢?髣I at 2017-06-09 10:18:51
你的温度是如何控制的?用什么测量溶液的温度的呢?

用温度计检测烧杯内溶液的温度  然后水浴锅加热到五十度

发自小木虫IOS客户端
9楼2017-06-09 15:05:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

12茂茂34

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by muhaiyan1993 at 2017-03-04 13:28:59
谢谢 我已经做出来了 做了AFM表征 结果还可以吧 谢谢你
...

请问楼主各个过程有密闭环境吗?还是只在水浴锅进行的?

发自小木虫Android客户端
10楼2019-12-19 20:38:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 muhaiyan1993 的主题更新
信息提示
请填处理意见