24小时热门版块排行榜    

查看: 2345  |  回复: 11

99654

银虫 (小有名气)

[交流] 求助:三甲基氯硅烷碰吡啶产生白雾 已有3人参与

用三甲基氯硅烷做保护剂保护甾体上一个羟基,吡啶作为溶剂相。
在实验中发现三甲基氯硅烷没有接触吡啶时,放在吡啶试剂瓶口就产生大量白雾。并且反应产率非常底,可能未达到50%,请教一下,这种状况是因为吡啶无水处理不完全,还是有其他原因?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

莫白

木虫 (著名写手)

★ ★ ★
99654(金币+3,VIP+0):无水处理有效果
这个问题解答不了,但我知道如下,不知能否有所帮助。
三甲基氯硅烷(trimethyl chlorosilane)分 子 式:(CH3)3SiC1 分 子 量:108.65
C A S:75-77-4英文名称:Trimethylchlorosilane 
  性 状:无色透明液体,有刺激臭味,在空气中暴露,易和潮气反应产生氯化氢。
 用 途:1、由于硅-卤键的特殊活泼性,由三甲基氯硅烷出发,可以合成一系列含硅-官能团结构的有机硅化合物,如三甲基烷氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷、三甲基氰基硅烷等。
  2、三甲基氯硅烷是在有机分子中引入三甲基硅基的优良试剂,可以作为羟基、羧基、氨基等官能团的保护基团。连接和脱去三甲基硅基的反应,产率高,条件温和,适用范围广,在有机合成中得到广泛应用。
  健康危害:对呼吸道和眼睛、皮肤粘膜有强烈刺激作用。吸入后可因喉、支气管的痉挛、水肿,化学性肺炎、肺炎、肺水肿而致死。接触工人往往有眼痛、流泪、咳嗽、头痛、恶心、呕吐、喘息、易激动、皮肤发痒等。
天没降大任于我,照样苦我心智,劳我筋骨,饿我体肤,空乏我身,行弗乱我所为!
2楼2008-12-15 23:44:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bronzezt

至尊木虫 (职业作家)

★ ★ ★ ★ ★
99654(金币+5,VIP+0):果然是吡啶的问题
最好所有试剂均无水处理,然后通氮气保护,试试
3楼2008-12-17 08:25:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wang666

金虫 (正式写手)

★ ★
99654(金币+2,VIP+0):吡啶果然有问题
之所以出现这个情况,是因为三甲基氯硅烷能水解生成氯化氢,氯化氢和吡啶反应,生成“白烟”,你可以按照纯化手册对吡啶做严格干燥,应该不会再有问题了。
4楼2008-12-17 13:32:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yuyan0401

金虫 (著名写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
其实也有可能是三甲基氯硅烷自己与空气中的水产生白雾,我做过一个羟基保护反应,用新开瓶的吡啶,没处理就投反应了。产率大概在70%左右。呵呵,不过你还是好好处理下溶剂。
5楼2008-12-17 18:33:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuxuan

木虫 (著名写手)

小木虫GG部部长

我刚做了这个实验呀,呵呵,深有体会,是呀,估计可能是有水分的缘故。
要毕业了,还好自己不迷茫
6楼2009-02-18 19:02:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuxuan

木虫 (著名写手)

小木虫GG部部长

我刚做了这个实验呀,呵呵,深有体会,是呀,估计可能是有水分的缘故。
要毕业了,还好自己不迷茫
7楼2009-02-18 19:03:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

longlifepill

至尊木虫 (职业作家)

梦寻诗人

酸碱中和产生固体烟雾。
本人视化学文献为命根,每天花大量时间阅读,连上厕所也在看。久而久之,厕所已经堆满A4纸打印的文献。眼看文献挤占厕纸空间,我想出一妙招,遂把Angew,J.A...
8楼2009-02-19 09:06:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

微笑冬阳

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
karl2100(金币+1):3Q 2011-01-13 12:44:12
三甲基氯硅烷遇到空气会产生大量的氯化氢,这个反应我正在做,我是用来保护氨基,很不好控制的,需要严格绝空,不能有水,希望多交流。
Freedomisn'taboutdoingwhatwewant,butnotdoingwhatwodon'twant.
9楼2011-01-13 11:00:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wbt119

新虫 (小有名气)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖交流
我觉得主要还是三甲基氯硅烷自己与空气中的水分生成盐酸就有白雾产生,跟吡啶混合后就直接变浑浊了 主要控制水分
10楼2011-02-17 23:53:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 99654 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 什么时候开奖? +4 CrisMessi 2026-08-18 4/200 2026-08-19 00:53 by gatelove
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +7 启萌科技 2026-08-12 27/1350 2026-08-18 21:44 by Noways
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 9/450 2026-08-18 20:09 by 奶牛小黑
[基金申请] 朋友圈看到的 +4 wangzilk 2026-08-18 5/250 2026-08-18 19:25 by wangzilk
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +51 医学老男孩 2026-08-13 110/5500 2026-08-18 19:07 by icerianxia
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +9 yuleib84 2026-08-18 10/500 2026-08-18 16:52 by archvillain
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +14 archvillain 2026-08-15 26/1300 2026-08-18 13:37 by phantomgost
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +13 Ldrop2023 2026-08-13 16/800 2026-08-18 12:25 by 淀粉搬运工
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +4 Tide man 2026-08-14 5/250 2026-08-18 11:35 by Tide man
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +4 且听虎啸 2026-08-17 5/250 2026-08-18 00:49 by 蔡棒棒菂
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +8 wangze12014 2026-08-14 10/500 2026-08-17 17:05 by xter9665
[基金申请] 今天系统多次维护,明天很可能放榜! +8 zju2000 2026-08-16 9/450 2026-08-17 12:20 by lmz0216
[精细化工] 招聘 金属平磨液,抛光液研发工程师 +3 小天0311 2026-08-14 3/150 2026-08-16 07:31 by H9PLUS
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
信息提示
请填处理意见