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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱峰过宽
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追梦的拍拍熊

银虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱峰过宽

WM-1毛细管柱，非极性(30m*0.25mm*0.5μm，Welch)；柱温：220℃保留1min，每分钟2℃升温到250℃；进样口温度：250℃；载气：N2，1.0mL/min，分流比：10：1；FID检测器，检测温度：250℃，检测物质为L-Ara的硅烷化产物。
之前看过前面的帖子，后面自己试了几个方法，如增分流比调到30：1，升温梯度为5℃/min，载气流速升至2.0mL/min，进样量由1微升减小到0.2微升，依然没有明显效果。因为第一次做气相，所以可能有些其他方面的因素考虑不到，还请大神帮忙分析分析

气相色谱峰过宽
z.png
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1楼 2017-01-06 14:05:57
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
这个应该有文献方法吧！你的衍生产物确定吗？有没有可能没有全部硅烷化？

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2楼2017-01-06 15:27:51
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追梦的拍拍熊

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2017-01-06 15:27:51
这个应该有文献方法吧！你的衍生产物确定吗？有没有可能没有全部硅烷化？

有一篇参考文献，他的方法是乙酰化，除升温程序外其余条件相同，图中2号峰为L-阿拉伯糖。查阅过文献暂时没有找到用非极性柱检测阿拉伯糖的硅烷化产物。因为没有GC-MS，所以如果是产物的问题的话就打算送个质谱看看。后面又试了下D-阿拉伯糖，相同条件下峰形比L-阿拉伯糖的窄。如果没有完全硅烷化峰形就会变的很宽吗？
气相色谱峰过宽-1
2.jpg


气相色谱峰过宽-2
3.jpg
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3楼2017-01-06 16:22:30
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追梦的拍拍熊

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2017-01-06 15:27:51
这个应该有文献方法吧！你的衍生产物确定吗？有没有可能没有全部硅烷化？

用同学的HP-5（5%苯基二甲基聚硅烷）气相柱试了下，进样量相同情况下峰宽只有0.2min，气相柱是不是也有原因呢？
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4楼2017-01-06 16:31:42
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最银戒

木虫 (小有名气)
增加升温速率

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5楼2017-01-06 16:33:12
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追梦的拍拍熊

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 最银戒 at 2017-01-06 16:33:12
增加升温速率

嗯，之前试过5℃/min没效果，D-阿拉伯糖和L-阿拉伯糖峰就叠在一起了，那我后面再增高下试试
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6楼2017-01-06 16:53:48
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usudc08
祝福
7楼2017-01-06 17:33:09
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
做个核磁，看看到底有多少TMS氢

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8楼2017-01-07 06:27:37
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