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追梦的拍拍熊

银虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱峰过宽

WM-1毛细管柱,非极性(30m*0.25mm*0.5μm,Welch);柱温:220℃保留1min,每分钟2℃升温到250℃;进样口温度:250℃;载气:N2,1.0mL/min,分流比:10:1;FID检测器,检测温度:250℃,检测物质为L-Ara的硅烷化产物。
之前看过前面的帖子,后面自己试了几个方法,如增分流比调到30:1,升温梯度为5℃/min,载气流速升至2.0mL/min,进样量由1微升减小到0.2微升,依然没有明显效果。因为第一次做气相,所以可能有些其他方面的因素考虑不到,还请大神帮忙分析分析

气相色谱峰过宽
z.png
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

这个应该有文献方法吧!你的衍生产物确定吗?有没有可能没有全部硅烷化?

发自小木虫Android客户端
2楼2017-01-06 15:27:51
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追梦的拍拍熊

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2017-01-06 15:27:51
这个应该有文献方法吧!你的衍生产物确定吗?有没有可能没有全部硅烷化?

有一篇参考文献,他的方法是乙酰化,除升温程序外其余条件相同,图中2号峰为L-阿拉伯糖。查阅过文献暂时没有找到用非极性柱检测阿拉伯糖的硅烷化产物。因为没有GC-MS,所以如果是产物的问题的话就打算送个质谱看看。后面又试了下D-阿拉伯糖,相同条件下峰形比L-阿拉伯糖的窄。如果没有完全硅烷化峰形就会变的很宽吗?
气相色谱峰过宽-1
2.jpg


气相色谱峰过宽-2
3.jpg

3楼2017-01-06 16:22:30
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追梦的拍拍熊

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2017-01-06 15:27:51
这个应该有文献方法吧!你的衍生产物确定吗?有没有可能没有全部硅烷化?

用同学的HP-5(5%苯基二甲基聚硅烷)气相柱试了下,进样量相同情况下峰宽只有0.2min,气相柱是不是也有原因呢?
4楼2017-01-06 16:31:42
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最银戒

木虫 (小有名气)

5楼2017-01-06 16:33:12
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追梦的拍拍熊

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 最银戒 at 2017-01-06 16:33:12
增加升温速率

嗯,之前试过5℃/min没效果,D-阿拉伯糖和L-阿拉伯糖峰就叠在一起了,那我后面再增高下试试
6楼2017-01-06 16:53:48
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祝福
7楼2017-01-06 17:33:09
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

做个核磁,看看到底有多少TMS氢

发自小木虫Android客户端
8楼2017-01-07 06:27:37
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