24小时热门版块排行榜    

查看: 2751  |  回复: 28

刘晓F

新虫 (小有名气)

[求助] 介孔二氧化硅的合成过程问题请教 已有1人参与

大家好!本人是做介孔二氧化硅的菜鸟,在合成过程中遇到些问题,请各位大神指教!!
1.合成过程中说不能有气泡,是指加硅源时不能有气泡??还是加碱升温至整个反应结束都不能有气泡??反应温度是80度,升温过程中会有气泡产生的,等温度温度后气泡才消失,请问这有无影响??
2.离心后得到的沉淀是白色透明的,水洗 醇洗后才是白色沉淀。请问这是什么原因呢?0.7gCTAB+10ml无水乙醇+5.7mlTEOS,80度,PH是10.
3.看到有的文献会加乙酸钠,请问是为什么?
本人真真菜鸟,请各位大神多多相助!!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyn158

至尊木虫 (著名写手)

透明的说明是二氧化硅凝胶,不是介孔的

发自小木虫IOS客户端
2楼2017-01-04 10:46:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyn158

至尊木虫 (著名写手)

你这个配方CTAB和TEOS太多了,乙醇太少了,并且你体系中还没有水

发自小木虫IOS客户端
3楼2017-01-04 10:46:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyn158

至尊木虫 (著名写手)

温度要低点,TEOS水解非常快,你这么高温度肯定很多团聚

发自小木虫IOS客户端
4楼2017-01-04 10:47:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

刘晓F

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wyn158 at 2017-01-04 10:46:57
你这个配方CTAB和TEOS太多了,乙醇太少了,并且你体系中还没有水

有水的,100ml。基本是按文献上的比例来做的 文献上是球形的介孔二氧化硅
5楼2017-01-04 13:49:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

刘晓F

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wyn158 at 2017-01-04 10:47:51
温度要低点,TEOS水解非常快,你这么高温度肯定很多团聚

我也有降低CTAB和TEOS量,乙醇加到15ml 还是100ml的水,80度。离心出来的还是透明的。
6楼2017-01-04 13:53:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyn158

至尊木虫 (著名写手)

给你个配方你试一下,25.5ml水,15ml乙醇混合然后加入0.08gCTAB,25度下,700rpm搅拌,等CTAB分散好以后停止搅拌,先加入0.5ml的TEOS,然后继续搅拌接着加入0.5ml氨水!反应3小时,最后用水洗两次,8000转8分钟,粒径在700nm左右!

发自小木虫IOS客户端
7楼2017-01-04 13:58:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

刘晓F

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wyn158 at 2017-01-04 13:58:53
给你个配方你试一下,25.5ml水,15ml乙醇混合然后加入0.08gCTAB,25度下,700rpm搅拌,等CTAB分散好以后停止搅拌,先加入0.5ml的TEOS,然后继续搅拌接着加入0.5ml氨水!反应3小时,最后用水洗两次,8000转8分钟,粒 ...

这个合成的是球形的介孔二氧化硅吗??
粒径有些大,我要的是200nm的。我可以试试。
谢谢!!
8楼2017-01-04 14:02:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wyn158

至尊木虫 (著名写手)

粒径可以根据CTAB量去调节,这个是以CTAB胶束为模板制备,上面配方CTAB浓度是5mmol,你把CTAB加0.24g就是15mmol,粒径就小了

发自小木虫IOS客户端
9楼2017-01-04 14:51:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

刘晓F

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by wyn158 at 2017-01-04 14:51:04
粒径可以根据CTAB量去调节,这个是以CTAB胶束为模板制备,上面配方CTAB浓度是5mmol,你把CTAB加0.24g就是15mmol,粒径就小了

好的。非常感谢!!
再问下这个有无相关文献??
10楼2017-01-04 15:25:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 刘晓F 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的? +16 爱看书的可乐 2026-08-26 18/900 2026-08-28 09:33 by winsaint
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 8/400 2026-08-28 08:26 by lfy8008
[教师之家] 导师吐槽:我怎么摊上了这么个极品研究生! +7 苏东坡二世 2026-08-23 7/350 2026-08-27 18:14 by 瞬息宇宙
[基金申请] 基金不中,共勉 +10 eulota 2026-08-26 10/500 2026-08-27 17:23 by lqllinqiaoli
[基金申请] 基金未中,这种答复是模板吗? +5 zhaosm1982 2026-08-27 6/300 2026-08-27 16:00 by lfy8008
[基金申请] 怎么看青基中了没有啊 +5 叶九微 2026-08-26 5/250 2026-08-27 10:35 by l_zh2008
[文学芳草园] 梦想 +3 myrtle 2026-08-26 3/150 2026-08-27 10:01 by angelyueyi
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +9 炎黄贵胄 2026-08-22 10/500 2026-08-26 15:40 by semaglutide
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +22 羊腰板 2026-08-21 25/1250 2026-08-26 15:00 by zuocuiping
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 (EPI+1)(金币+50) +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 明天应该可查了!? +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 如果此刻你正在为国基感到焦虑,不妨来听听这首《基金之外》 +8 scalable 2026-08-24 8/400 2026-08-25 12:52 by jnhyjjm
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
信息提示
请填处理意见