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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 请成功制备过介孔SiO2 的高手帮忙指导指导我的问题
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shujian10088

木虫 (正式写手)

[求助] 请成功制备过介孔SiO2 的高手帮忙指导指导我的问题 已有3人参与

最近我一直在合成介孔二氧化硅，理想的结果是100~200 nm 的颗粒。参照了较多的文献做法，总有白色絮状物在溶液中生成，所以我也没有去做扫描，我觉得100 多纳米的颗粒应该不会是这样，但是重复了很多次，效果都差不多，不过也有文献直接说制备生成白色沉淀，直接烘干那沉淀就行，SEM扫描图也挺好看的。所以我想请教有经验的高手，你们介孔二氧化硅制备过程中，有哪些明显的实验现象，会不会也有沉淀或者絮状物生成，做电镜的时候是用烘干的固体还是用的上清液？
我具体的实验做法：0.2g CTAB+100 mL水，滴加1mL NaOH（2M），加热到80度，至完全溶解，在剧烈搅拌下（注意了不让产生气泡）缓慢滴加 0.7mLTEOS（2 min 内完成），该温度下搅拌2小时，静置2小时。（参考许多文献上都是这个比例来做的）
而现象是：起初并无明显现象，当加完2~3分钟后溶液逐略显透明的白色，大概10分钟就全白了，不透明。后面随着反应时间的延长，溶液有时出现絮状物，有时出现白色沉淀，总是有白色固体在溶液中。
请不宁赐教啊
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1楼 2015-11-16 23:29:09
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shujian10088: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-17 09:32:19
很正常啊，前面TEOS水解，一会就变白了，搅完2H，过滤洗涤烘干就好。因为水温较高，所以水解的快，要时室温的话要挺久才会出现白色物质。扫描的话 我们是有时样品直接涂抹到导电胶上，要么就是分散在乙醇里，点到硅片上，样品用的是烘干洗涤之后的。
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静以修身，俭以养德。
3楼2015-11-17 08:45:54
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09mzone

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
shujian10088: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-11-22 15:16:43
要在剧烈搅拌的情况下加入TEOS。否者TEOS水解的比较慢，所以才会出现你说的全部加完2-3分钟才出现白色沉淀。
我们以前合成的时候，是乳白色的，分散很好，基本没看到沉淀。
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strive for excellent！
6楼2015-11-17 21:39:57
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苍耳心

银虫 (小有名气)
不同的载体不一样，有些是会出现沉淀的，测透射电镜或者粒径看下，粒径是否均一，请问你的孔道是什么样的？文献中报道的~

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不给人生留下遗憾，尽力做好每件事
2楼2015-11-17 00:33:06
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by shujian10088 at 2015-11-17 09:37:20
额，是这样啊，你做的也会有沉淀？像这种情况下电镜图测出来的分散性怎么样？有一点想不明白的就是为什么一百多纳米的可以过滤呢？水膜过滤吗？...

分散性挺好的，一般可以认为是单分散，粒径100多纳米抽滤的，抽滤速度很慢。水相滤膜
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静以修身，俭以养德。
7楼2015-11-22 19:01:03
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普通回帖

shujian10088

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-11-17 08:45:54
很正常啊，前面TEOS水解，一会就变白了，搅完2H，过滤洗涤烘干就好。因为水温较高，所以水解的快，要时室温的话要挺久才会出现白色物质。扫描的话 我们是有时样品直接涂抹到导电胶上，要么就是分散在乙醇里，点到硅 ...

额，是这样啊，你做的也会有沉淀？像这种情况下电镜图测出来的分散性怎么样？有一点想不明白的就是为什么一百多纳米的可以过滤呢？水膜过滤吗？
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4楼2015-11-17 09:37:20
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shujian10088

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 苍耳心 at 2015-11-17 00:33:06
不同的载体不一样，有些是会出现沉淀的，测透射电镜或者粒径看下，粒径是否均一，请问你的孔道是什么样的？文献中报道的~

孔道是什么样的我就不知道了，电镜都没做……，文献中报道的多是MCM－41型。VictorS-YLin做了很多JACS
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5楼2015-11-17 10:10:08
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shujian10088

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-11-22 19:01:03
分散性挺好的，一般可以认为是单分散，粒径100多纳米抽滤的，抽滤速度很慢。水相滤膜...

好的，谢谢了！
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8楼2015-11-27 21:54:58
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高双shuang

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-11-17 08:45:54
很正常啊，前面TEOS水解，一会就变白了，搅完2H，过滤洗涤烘干就好。因为水温较高，所以水解的快，要时室温的话要挺久才会出现白色物质。扫描的话 我们是有时样品直接涂抹到导电胶上，要么就是分散在乙醇里，点到硅 ...

怎么进行过滤洗涤啊？用普通滤纸吗？可以用超纯水离心洗涤吗

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9楼2015-12-01 00:16:12
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shujian10088

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 高双shuang at 2015-12-01 00:16:12
怎么进行过滤洗涤啊？用普通滤纸吗？可以用超纯水离心洗涤吗
...

我用的是离心，第一次不太好离下来，后面的都还好。过滤的话，一般是用水膜过滤。
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10楼2015-12-02 16:25:10
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