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shujian10088

木虫 (正式写手)

[求助] 请成功制备过介孔SiO2 的高手帮忙指导指导我的问题 已有3人参与

最近我一直在合成介孔二氧化硅,理想的结果是100~200 nm 的颗粒。参照了较多的文献做法,总有白色絮状物在溶液中生成,所以我也没有去做扫描,我觉得100 多纳米的颗粒应该不会是这样,但是重复了很多次,效果都差不多,不过也有文献直接说制备生成白色沉淀,直接烘干那沉淀就行,SEM扫描图也挺好看的。所以我想请教有经验的高手,你们介孔二氧化硅制备过程中,有哪些明显的实验现象,会不会也有沉淀或者絮状物生成,做电镜的时候是用烘干的固体还是用的上清液?
我具体的实验做法:0.2g CTAB+100 mL水,滴加1mL NaOH(2M),加热到80度,至完全溶解,在剧烈搅拌下(注意了不让产生气泡)缓慢滴加 0.7mLTEOS(2 min 内完成),该温度下搅拌2小时,静置2小时。(参考许多文献上都是这个比例来做的)
而现象是:起初并无明显现象,当加完2~3分钟后溶液逐略显透明的白色,大概10分钟就全白了,不透明。后面随着反应时间的延长,溶液有时出现絮状物,有时出现白色沉淀,总是有白色固体在溶液中。
请不宁赐教啊
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shujian10088: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-17 09:32:19
很正常啊,前面TEOS水解,一会就变白了,搅完2H,过滤洗涤烘干就好。因为水温较高,所以水解的快,要时室温的话要挺久才会出现白色物质。扫描的话 我们是有时样品直接涂抹到导电胶上,要么就是分散在乙醇里,点到硅片上,样品用的是烘干洗涤之后的。
静以修身,俭以养德。
3楼2015-11-17 08:45:54
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09mzone

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shujian10088: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-11-22 15:16:43
要在剧烈搅拌的情况下加入TEOS。否者TEOS水解的比较慢,所以才会出现你说的全部加完2-3分钟才出现白色沉淀。
我们以前合成的时候,是乳白色的,分散很好,基本没看到沉淀。
strive for excellent!
6楼2015-11-17 21:39:57
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苍耳心

银虫 (小有名气)

不同的载体不一样,有些是会出现沉淀的,测透射电镜或者粒径看下,粒径是否均一,请问你的孔道是什么样的?文献中报道的~

发自小木虫Android客户端
不给人生留下遗憾,尽力做好每件事
2楼2015-11-17 00:33:06
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by shujian10088 at 2015-11-17 09:37:20
额,是这样啊,你做的也会有沉淀?像这种情况下电镜图测出来的分散性怎么样?有一点想不明白的就是为什么一百多纳米的可以过滤呢?水膜过滤吗?...

分散性挺好的,一般可以认为是单分散,粒径100多纳米抽滤的,抽滤速度很慢。水相滤膜
静以修身,俭以养德。
7楼2015-11-22 19:01:03
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普通回帖

shujian10088

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-11-17 08:45:54
很正常啊,前面TEOS水解,一会就变白了,搅完2H,过滤洗涤烘干就好。因为水温较高,所以水解的快,要时室温的话要挺久才会出现白色物质。扫描的话 我们是有时样品直接涂抹到导电胶上,要么就是分散在乙醇里,点到硅 ...

额,是这样啊,你做的也会有沉淀?像这种情况下电镜图测出来的分散性怎么样?有一点想不明白的就是为什么一百多纳米的可以过滤呢?水膜过滤吗?
4楼2015-11-17 09:37:20
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shujian10088

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 苍耳心 at 2015-11-17 00:33:06
不同的载体不一样,有些是会出现沉淀的,测透射电镜或者粒径看下,粒径是否均一,请问你的孔道是什么样的?文献中报道的~

孔道是什么样的我就不知道了,电镜都没做……,文献中报道的多是MCM-41型。VictorS-YLin做了很多JACS
5楼2015-11-17 10:10:08
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shujian10088

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-11-22 19:01:03
分散性挺好的,一般可以认为是单分散,粒径100多纳米抽滤的,抽滤速度很慢。水相滤膜...

好的,谢谢了!
8楼2015-11-27 21:54:58
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高双shuang

新虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-11-17 08:45:54
很正常啊,前面TEOS水解,一会就变白了,搅完2H,过滤洗涤烘干就好。因为水温较高,所以水解的快,要时室温的话要挺久才会出现白色物质。扫描的话 我们是有时样品直接涂抹到导电胶上,要么就是分散在乙醇里,点到硅 ...

怎么进行过滤洗涤啊?用普通滤纸吗?可以用超纯水离心洗涤吗

发自小木虫IOS客户端
9楼2015-12-01 00:16:12
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shujian10088

木虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 高双shuang at 2015-12-01 00:16:12
怎么进行过滤洗涤啊?用普通滤纸吗?可以用超纯水离心洗涤吗
...

我用的是离心,第一次不太好离下来,后面的都还好。过滤的话,一般是用水膜过滤。
10楼2015-12-02 16:25:10
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