24小时热门版块排行榜    

查看: 2888  |  回复: 16
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

shujian10088

木虫 (正式写手)

[求助] 请成功制备过介孔SiO2 的高手帮忙指导指导我的问题 已有3人参与

最近我一直在合成介孔二氧化硅,理想的结果是100~200 nm 的颗粒。参照了较多的文献做法,总有白色絮状物在溶液中生成,所以我也没有去做扫描,我觉得100 多纳米的颗粒应该不会是这样,但是重复了很多次,效果都差不多,不过也有文献直接说制备生成白色沉淀,直接烘干那沉淀就行,SEM扫描图也挺好看的。所以我想请教有经验的高手,你们介孔二氧化硅制备过程中,有哪些明显的实验现象,会不会也有沉淀或者絮状物生成,做电镜的时候是用烘干的固体还是用的上清液?
我具体的实验做法:0.2g CTAB+100 mL水,滴加1mL NaOH(2M),加热到80度,至完全溶解,在剧烈搅拌下(注意了不让产生气泡)缓慢滴加 0.7mLTEOS(2 min 内完成),该温度下搅拌2小时,静置2小时。(参考许多文献上都是这个比例来做的)
而现象是:起初并无明显现象,当加完2~3分钟后溶液逐略显透明的白色,大概10分钟就全白了,不透明。后面随着反应时间的延长,溶液有时出现絮状物,有时出现白色沉淀,总是有白色固体在溶液中。
请不宁赐教啊
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

高双shuang

新虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-11-17 08:45:54
很正常啊,前面TEOS水解,一会就变白了,搅完2H,过滤洗涤烘干就好。因为水温较高,所以水解的快,要时室温的话要挺久才会出现白色物质。扫描的话 我们是有时样品直接涂抹到导电胶上,要么就是分散在乙醇里,点到硅 ...

怎么进行过滤洗涤啊?用普通滤纸吗?可以用超纯水离心洗涤吗

发自小木虫IOS客户端
9楼2015-12-01 00:16:12
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 17 个回答

苍耳心

银虫 (小有名气)

不同的载体不一样,有些是会出现沉淀的,测透射电镜或者粒径看下,粒径是否均一,请问你的孔道是什么样的?文献中报道的~

发自小木虫Android客户端
不给人生留下遗憾,尽力做好每件事
2楼2015-11-17 00:33:06
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
shujian10088: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-17 09:32:19
很正常啊,前面TEOS水解,一会就变白了,搅完2H,过滤洗涤烘干就好。因为水温较高,所以水解的快,要时室温的话要挺久才会出现白色物质。扫描的话 我们是有时样品直接涂抹到导电胶上,要么就是分散在乙醇里,点到硅片上,样品用的是烘干洗涤之后的。
静以修身,俭以养德。
3楼2015-11-17 08:45:54
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shujian10088

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-11-17 08:45:54
很正常啊,前面TEOS水解,一会就变白了,搅完2H,过滤洗涤烘干就好。因为水温较高,所以水解的快,要时室温的话要挺久才会出现白色物质。扫描的话 我们是有时样品直接涂抹到导电胶上,要么就是分散在乙醇里,点到硅 ...

额,是这样啊,你做的也会有沉淀?像这种情况下电镜图测出来的分散性怎么样?有一点想不明白的就是为什么一百多纳米的可以过滤呢?水膜过滤吗?
4楼2015-11-17 09:37:20
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] FileCode能看出啥? +8 要乐观耀哥 2026-08-10 23/1150 2026-08-13 00:35 by 要乐观耀哥
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +22 Lanmanbaby 2026-08-09 36/1800 2026-08-12 22:50 by sdfapple719
[基金申请] filecode +13 documentary 2026-08-10 15/750 2026-08-12 15:56 by 云上清扬
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +4 工厂打螺丝 2026-08-08 4/200 2026-08-12 09:18 by hansi2025
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 10/500 2026-08-12 09:12 by 布布和一二
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 13/650 2026-08-11 09:49 by 家与远方
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了,今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
信息提示
请填处理意见