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shujian10088木虫 (正式写手)
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请成功制备过介孔SiO2 的高手帮忙指导指导我的问题 已有3人参与
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最近我一直在合成介孔二氧化硅,理想的结果是100~200 nm 的颗粒。参照了较多的文献做法,总有白色絮状物在溶液中生成,所以我也没有去做扫描,我觉得100 多纳米的颗粒应该不会是这样,但是重复了很多次,效果都差不多,不过也有文献直接说制备生成白色沉淀,直接烘干那沉淀就行,SEM扫描图也挺好看的。所以我想请教有经验的高手,你们介孔二氧化硅制备过程中,有哪些明显的实验现象,会不会也有沉淀或者絮状物生成,做电镜的时候是用烘干的固体还是用的上清液? 我具体的实验做法:0.2g CTAB+100 mL水,滴加1mL NaOH(2M),加热到80度,至完全溶解,在剧烈搅拌下(注意了不让产生气泡)缓慢滴加 0.7mLTEOS(2 min 内完成),该温度下搅拌2小时,静置2小时。(参考许多文献上都是这个比例来做的) 而现象是:起初并无明显现象,当加完2~3分钟后溶液逐略显透明的白色,大概10分钟就全白了,不透明。后面随着反应时间的延长,溶液有时出现絮状物,有时出现白色沉淀,总是有白色固体在溶液中。 请不宁赐教啊 |
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shujian10088
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