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刘晓F

新虫 (小有名气)

[求助] 介孔二氧化硅的合成过程问题请教 已有1人参与

大家好!本人是做介孔二氧化硅的菜鸟,在合成过程中遇到些问题,请各位大神指教!!
1.合成过程中说不能有气泡,是指加硅源时不能有气泡??还是加碱升温至整个反应结束都不能有气泡??反应温度是80度,升温过程中会有气泡产生的,等温度温度后气泡才消失,请问这有无影响??
2.离心后得到的沉淀是白色透明的,水洗 醇洗后才是白色沉淀。请问这是什么原因呢?0.7gCTAB+10ml无水乙醇+5.7mlTEOS,80度,PH是10.
3.看到有的文献会加乙酸钠,请问是为什么?
本人真真菜鸟,请各位大神多多相助!!
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wyn158

至尊木虫 (著名写手)

透明的说明是二氧化硅凝胶,不是介孔的

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2楼2017-01-04 10:46:00
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wyn158

至尊木虫 (著名写手)

你这个配方CTAB和TEOS太多了,乙醇太少了,并且你体系中还没有水

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3楼2017-01-04 10:46:57
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wyn158

至尊木虫 (著名写手)

温度要低点,TEOS水解非常快,你这么高温度肯定很多团聚

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4楼2017-01-04 10:47:51
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刘晓F

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by wyn158 at 2017-01-04 10:46:57
你这个配方CTAB和TEOS太多了,乙醇太少了,并且你体系中还没有水

有水的,100ml。基本是按文献上的比例来做的 文献上是球形的介孔二氧化硅
5楼2017-01-04 13:49:29
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刘晓F

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wyn158 at 2017-01-04 10:47:51
温度要低点,TEOS水解非常快,你这么高温度肯定很多团聚

我也有降低CTAB和TEOS量,乙醇加到15ml 还是100ml的水,80度。离心出来的还是透明的。
6楼2017-01-04 13:53:14
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wyn158

至尊木虫 (著名写手)

给你个配方你试一下,25.5ml水,15ml乙醇混合然后加入0.08gCTAB,25度下,700rpm搅拌,等CTAB分散好以后停止搅拌,先加入0.5ml的TEOS,然后继续搅拌接着加入0.5ml氨水!反应3小时,最后用水洗两次,8000转8分钟,粒径在700nm左右!

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7楼2017-01-04 13:58:53
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刘晓F

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by wyn158 at 2017-01-04 13:58:53
给你个配方你试一下,25.5ml水,15ml乙醇混合然后加入0.08gCTAB,25度下,700rpm搅拌,等CTAB分散好以后停止搅拌,先加入0.5ml的TEOS,然后继续搅拌接着加入0.5ml氨水!反应3小时,最后用水洗两次,8000转8分钟,粒 ...

这个合成的是球形的介孔二氧化硅吗??
粒径有些大,我要的是200nm的。我可以试试。
谢谢!!
8楼2017-01-04 14:02:00
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wyn158

至尊木虫 (著名写手)

粒径可以根据CTAB量去调节,这个是以CTAB胶束为模板制备,上面配方CTAB浓度是5mmol,你把CTAB加0.24g就是15mmol,粒径就小了

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9楼2017-01-04 14:51:04
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刘晓F

新虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by wyn158 at 2017-01-04 14:51:04
粒径可以根据CTAB量去调节,这个是以CTAB胶束为模板制备,上面配方CTAB浓度是5mmol,你把CTAB加0.24g就是15mmol,粒径就小了

好的。非常感谢!!
再问下这个有无相关文献??
10楼2017-01-04 15:25:53
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