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1987jmj2009

金虫 (小有名气)

[求助] 异构体方法学研究 已有3人参与

仿制药质量标准中订入了异构体,在做异构体方法学专属性试验时,发现有关物质检查方法中的已知杂质干扰异构体测定,有关物质方法学破坏试验中该已知杂质产生0.03%,仿制药有国外和中国药典标准,请问大家这该如何解决呢?
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gwmgyp

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【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
1987jmj2009(星海慧儿代发): 金币+2 2016-12-26 13:41:29
首先清楚是对映异构体,还是非对映异构体?如果是非对映异构体,且检测方法与有关物质检测方法为同一方法,那专属性必须做好,其它的与有关物方法学一致即可,只是多了一个杂质而已,如果是对映异构体,那与有关物质方法不同,检测物质只是对映异构体,只要主成分、降解杂质分别与对映异构体分离度符合要求就行了!
gwmgyp
2楼2016-12-24 11:32:51
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1987jmj2009

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by gwmgyp at 2016-12-24 11:32:51
首先清楚是对映异构体,还是非对映异构体?如果是非对映异构体,且检测方法与有关物质检测方法为同一方法,那专属性必须做好,其它的与有关物方法学一致即可,只是多了一个杂质而已,如果是对映异构体,那与有关物质 ...

非对映异构体是作为杂质单独控制的,与有关物质方法不同,异构体方法下定位已知杂质时,发现已知杂质与异构体分离度不符合要求,但是这可是有国外药典标准的呢,也不能随便改方法吧
3楼2016-12-24 14:22:25
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fengqin8968

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

首先要确定干扰异构体测定的那个已知杂质在API中的检出情况,如果均是未检出或检出量很小(楼主描述的是破坏试验才产生0.03%,推测API中未检出或检出量小),则可以忽略不计,也就是说正常检测是不干扰的,这个异构体方法是可行的
日子一天比一天好
4楼2016-12-29 09:25:03
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星海慧儿

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木虫精灵

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【答案】应助回帖

可以微调色谱条件试试,标准中的方法也并不是说丝毫不能改动的,他既然定入标准就应该能满足一定的耐用性,你试试先微调一下色谱系统的各条件,可能会提高分离效果的。
我是超级天后:天天努力,不落人后!
5楼2016-12-29 16:49:35
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gwmgyp

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【答案】应助回帖

色谱条件是可以微调的!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
gwmgyp
6楼2017-01-02 07:48:25
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