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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 用液相检测一个药物，它的主峰保留时间不稳定
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R严冬

新虫 (初入文坛)

[求助] 用液相检测一个药物，它的主峰保留时间不稳定 已有7人参与

该方法流动相A为0.05%TFA，B为乙腈
稀释剂为50mM的一水合柠檬酸，色谱柱选用的是 Welch Xtimate C18,250*4.6,5，另一根用的Agilent SB-Aq,250*4.6,5。换了不同的仪器及其他同型号柱子都有这个问题

@wyy080214 @学术巨星 发自小木虫IOS客户端
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1楼 2016-12-22 11:33:26
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

56954594

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不可能所有机子都有这一个问题，唯独这个样品时间漂浮不定，那就是你方法或者样品的问题了，标样也飘，那可能就是你方法问题
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3楼2016-12-22 13:01:11
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kennydpwu

捐助贵宾 (初入文坛)

【答案】应助回帖

可能是平衡时间不够；或从表观来看，就是色谱保留容量下降了。
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7楼2016-12-25 19:49:23
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chjm1016

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

梯度的设置可能有问题。梯度上去后没有回到起始梯度或者回到起始梯度但是平衡时间，系统的起始梯度不断升高，出峰就会不断往前。
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9楼2016-12-27 09:24:22
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普通回帖

R严冬

新虫 (初入文坛)
这个保留时间的不稳定是会不断往前便宜，保留时间越来越短，做系统适应性的时候打标准液六针，六针的保留时间一直往前走，第一针和第六针可以相差1分钟左右！

发自小木虫IOS客户端
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2楼2016-12-22 11:40:15
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WHJ122

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
流动性进样看看，用流动性进样11111111111
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4楼2016-12-22 13:27:07
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bolic

新虫 (小有名气)
平衡了多久

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5楼2016-12-23 02:54:14
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柳絮虫

新虫 (职业作家)
样品是什么都不明确，似乎难确定洗脱剂。楼主又根据什么选择的三氟醋酸和pH值呢？
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6楼2016-12-23 10:37:39
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g54083373

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

有可能是泵的问题，走的梯度？等度的话可以流动相混起来看一下
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8楼2016-12-25 21:04:23
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Boyjiang123

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

还有一种就是外部条件，如果室温不稳定，造成偏差，也是有可能的，可以让室温恒定在25℃试试
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10楼2016-12-27 10:52:08
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