应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 碘离子未出峰
51/1返回列表
查看: 2208  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

hua56441

金虫 (小有名气)

[求助] 碘离子未出峰 已有1人参与

最近在用ICS-2000检测碘含量时候，发现碘离子没有出峰（方法验证时碘离子出峰时间为18.0min左右，图片见附件）！
方法如下:
色谱柱：AS18分离柱
KOH淋洗液，流速1.0ml/min，
梯度：0-23min         10mM;
         23-25min         10-30mM;
         25-40min         30mM;
         40-40.1            30-10mM
          40.1-50            10mM
通过更换定量环、更换仪器，碘离子也没有出峰；
后更换色谱柱（方法验证时用的色谱柱），通过比较低浓度和高浓度碘离子的峰面积，碘离子出峰位置应该为25min左右，图片见附件，与方法验证时有较大的偏差，无法重现方法验证时碘离子的出峰时间。
目前也没找到根本原因，忘大神们多多帮忙！

碘离子未出峰
25 5min出峰.JPG


碘离子未出峰-1
验证.JPG
回复此楼

» 猜你喜欢
我思故我在！
1楼 2016-11-26 10:37:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这只有一张样品谱图没法说明问题
在同一天，同一梯度条件下做标准和样品。再有你的样品碘的浓度是多少，电导测碘的灵敏度不好，含量太低测不到正常。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2016-11-28 08:36:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答

502986153

铜虫 (初入文坛)
请问后面那个巨大的峰是什么
赞一下 回复此楼
2楼2016-11-26 15:39:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hua56441

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 502986153 at 2016-11-26 15:39:46
请问后面那个巨大的峰是什么

梯度运行产生的吧
赞一下 回复此楼
我思故我在！
3楼2016-11-27 19:50:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hua56441

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-11-28 08:36:54
你这只有一张样品谱图没法说明问题
在同一天，同一梯度条件下做标准和样品。再有你的样品碘的浓度是多少，电导测碘的灵敏度不好，含量太低测不到正常。

标准溶液碘浓度为2ug/ml；只进了标准溶液，碘离子未出峰，就没进样品溶液了；现在调查是 碘离子的峰出在了梯度坡上，出峰时间在25min左右；另外也改变了流速1.1nl/min和柱温，但都没有效果，虽然碘离子出峰时间有所靠前，但梯度也整体靠前了。
赞一下 回复此楼
我思故我在！
5楼2016-12-06 12:18:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 8 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 4/200 2026-11-12 12:51 by ECLTXnJnRSXf
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 cdqGD6ftHmbl 2026-11-11 5/250 2026-11-12 12:28 by ECLTXnJnRSXf
[基金申请] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +5 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 7/350 2026-11-12 10:49 by HajghKOMynmz
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 5/250 2026-11-12 10:49 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 7/350 2026-11-12 10:49 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:36 by HajghKOMynmz
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +5 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:25 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 7/350 2026-11-12 10:16 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 8/400 2026-11-12 10:16 by HajghKOMynmz
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:16 by HajghKOMynmz
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:08 by HajghKOMynmz
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 9/450 2026-11-12 09:54 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 czAiolzR0IJC 2026-11-10 5/250 2026-11-12 06:36 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 5/250 2026-11-12 06:14 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 5/250 2026-11-12 06:03 by 9fOTqj074tIg
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 FChKX8meu1ds 2026-11-09 7/350 2026-11-12 05:30 by 9fOTqj074tIg
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 7/350 2026-11-12 05:30 by 9fOTqj074tIg
[文学芳草园] 厉娜 +3 张丹枫1991 2026-11-09 5/250 2026-11-09 16:53 by 张丹枫1991
[考研] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +6 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 14/700 2026-11-09 11:52 by GwrQVVR6Oenx
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 8/400 2026-11-09 00:14 by l48hFd8Nwae2
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭