应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 碘离子未出峰
81/1返回列表
查看: 2149  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

hua56441

金虫 (小有名气)

[求助] 碘离子未出峰 已有1人参与

最近在用ICS-2000检测碘含量时候，发现碘离子没有出峰（方法验证时碘离子出峰时间为18.0min左右，图片见附件）！
方法如下:
色谱柱：AS18分离柱
KOH淋洗液，流速1.0ml/min，
梯度：0-23min         10mM;
         23-25min         10-30mM;
         25-40min         30mM;
         40-40.1            30-10mM
          40.1-50            10mM
通过更换定量环、更换仪器，碘离子也没有出峰；
后更换色谱柱（方法验证时用的色谱柱），通过比较低浓度和高浓度碘离子的峰面积，碘离子出峰位置应该为25min左右，图片见附件，与方法验证时有较大的偏差，无法重现方法验证时碘离子的出峰时间。
目前也没找到根本原因，忘大神们多多帮忙！

碘离子未出峰
25 5min出峰.JPG


碘离子未出峰-1
验证.JPG
回复此楼

» 猜你喜欢
我思故我在！
1楼 2016-11-26 10:37:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

502986153

铜虫 (初入文坛)
请问后面那个巨大的峰是什么
赞一下 回复此楼
2楼2016-11-26 15:39:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hua56441

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 502986153 at 2016-11-26 15:39:46
请问后面那个巨大的峰是什么

梯度运行产生的吧
赞一下 回复此楼
我思故我在！
3楼2016-11-27 19:50:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这只有一张样品谱图没法说明问题
在同一天，同一梯度条件下做标准和样品。再有你的样品碘的浓度是多少，电导测碘的灵敏度不好，含量太低测不到正常。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2016-11-28 08:36:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hua56441

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-11-28 08:36:54
你这只有一张样品谱图没法说明问题
在同一天，同一梯度条件下做标准和样品。再有你的样品碘的浓度是多少，电导测碘的灵敏度不好，含量太低测不到正常。

标准溶液碘浓度为2ug/ml；只进了标准溶液，碘离子未出峰，就没进样品溶液了；现在调查是 碘离子的峰出在了梯度坡上，出峰时间在25min左右；另外也改变了流速1.1nl/min和柱温，但都没有效果，虽然碘离子出峰时间有所靠前，但梯度也整体靠前了。
赞一下 回复此楼
我思故我在！
5楼2016-12-06 12:18:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shi102241218

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hua56441 at 2016-12-06 12:18:05
标准溶液碘浓度为2ug/ml；只进了标准溶液，碘离子未出峰，就没进样品溶液了；现在调查是 碘离子的峰出在了梯度坡上，出峰时间在25min左右；另外也改变了流速1.1nl/min和柱温，但都没有效果，虽然碘离子出峰时间有所 ...

碘离子出在坡上没关系，不影响定量就行。想让碘出在水平基线处，改变氢氧化钾的浓度或梯度时间，是只做碘离子，还是其他离子一起分析？
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2016-12-06 16:57:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hua56441

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-12-06 16:57:46
碘离子出在坡上没关系，不影响定量就行。想让碘出在水平基线处，改变氢氧化钾的浓度或梯度时间，是只做碘离子，还是其他离子一起分析？...

只检测碘离子，最近一直在做，改变流速1.1和柱温34度，碘离子出峰时间也在25min.
赞一下 回复此楼
我思故我在！
7楼2016-12-07 15:18:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shi102241218

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hua56441 at 2016-12-07 15:18:07
只检测碘离子，最近一直在做，改变流速1.1和柱温34度，碘离子出峰时间也在25min....

KOH25mM
等度淋洗试一下
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2016-12-07 15:56:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 hua56441 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 08:58 by C79jjtjAKjEn
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 08:14 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 08:14 by C79jjtjAKjEn
[考博] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 07:58 by C79jjtjAKjEn
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-15 07:50 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-15 07:50 by C79jjtjAKjEn
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 6/300 2026-09-15 07:38 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 4/200 2026-09-15 06:50 by 5BDX0d0WFp7t
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 4/200 2026-09-15 06:01 by 5BDX0d0WFp7t
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +6 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 6/300 2026-09-15 05:50 by 5BDX0d0WFp7t
[考博] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-15 05:34 by 5BDX0d0WFp7t
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 3/150 2026-09-15 05:26 by 5BDX0d0WFp7t
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +6 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 7/350 2026-09-15 05:22 by 5BDX0d0WFp7t
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +5 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 6/300 2026-09-15 05:01 by mibUvS8DDCwf
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +3 23jxep3nCNZb 2026-09-14 3/150 2026-09-15 01:21 by mibUvS8DDCwf
[找工作] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 5/250 2026-09-14 22:13 by vZfe6xYu34yj
[博后之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 4/200 2026-09-14 21:37 by vZfe6xYu34yj
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-14 17:48 by Aj1rhIDL5ixY
[考博] 西北工业大学材料学院电化学传感与催化课题组招收2027年推免研究生、博士生、博士后 +3 马方园 2026-09-10 4/200 2026-09-14 09:29 by Chem张zz
[教师之家] 浙江师范大学是怎么坑我的 +10 recruit123 2026-09-09 15/750 2026-09-13 10:45 by seaskyy
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭