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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 碘离子未出峰
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hua56441

金虫 (小有名气)

[求助] 碘离子未出峰 已有1人参与

最近在用ICS-2000检测碘含量时候，发现碘离子没有出峰（方法验证时碘离子出峰时间为18.0min左右，图片见附件）！
方法如下:
色谱柱：AS18分离柱
KOH淋洗液，流速1.0ml/min，
梯度：0-23min         10mM;
         23-25min         10-30mM;
         25-40min         30mM;
         40-40.1            30-10mM
          40.1-50            10mM
通过更换定量环、更换仪器，碘离子也没有出峰；
后更换色谱柱（方法验证时用的色谱柱），通过比较低浓度和高浓度碘离子的峰面积，碘离子出峰位置应该为25min左右，图片见附件，与方法验证时有较大的偏差，无法重现方法验证时碘离子的出峰时间。
目前也没找到根本原因，忘大神们多多帮忙！

碘离子未出峰
25 5min出峰.JPG


碘离子未出峰-1
验证.JPG
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我思故我在！
1楼 2016-11-26 10:37:48
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502986153

铜虫 (初入文坛)
请问后面那个巨大的峰是什么
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2楼2016-11-26 15:39:46
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hua56441

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 502986153 at 2016-11-26 15:39:46
请问后面那个巨大的峰是什么

梯度运行产生的吧
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我思故我在！
3楼2016-11-27 19:50:40
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你这只有一张样品谱图没法说明问题
在同一天，同一梯度条件下做标准和样品。再有你的样品碘的浓度是多少，电导测碘的灵敏度不好，含量太低测不到正常。
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4楼2016-11-28 08:36:54
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hua56441

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-11-28 08:36:54
你这只有一张样品谱图没法说明问题
在同一天，同一梯度条件下做标准和样品。再有你的样品碘的浓度是多少，电导测碘的灵敏度不好，含量太低测不到正常。

标准溶液碘浓度为2ug/ml；只进了标准溶液，碘离子未出峰，就没进样品溶液了；现在调查是 碘离子的峰出在了梯度坡上，出峰时间在25min左右；另外也改变了流速1.1nl/min和柱温，但都没有效果，虽然碘离子出峰时间有所靠前，但梯度也整体靠前了。
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我思故我在！
5楼2016-12-06 12:18:05
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shi102241218

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hua56441 at 2016-12-06 12:18:05
标准溶液碘浓度为2ug/ml；只进了标准溶液，碘离子未出峰，就没进样品溶液了；现在调查是 碘离子的峰出在了梯度坡上，出峰时间在25min左右；另外也改变了流速1.1nl/min和柱温，但都没有效果，虽然碘离子出峰时间有所 ...

碘离子出在坡上没关系，不影响定量就行。想让碘出在水平基线处，改变氢氧化钾的浓度或梯度时间，是只做碘离子，还是其他离子一起分析？
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6楼2016-12-06 16:57:46
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hua56441

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-12-06 16:57:46
碘离子出在坡上没关系，不影响定量就行。想让碘出在水平基线处，改变氢氧化钾的浓度或梯度时间，是只做碘离子，还是其他离子一起分析？...

只检测碘离子，最近一直在做，改变流速1.1和柱温34度，碘离子出峰时间也在25min.
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我思故我在！
7楼2016-12-07 15:18:07
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shi102241218

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hua56441 at 2016-12-07 15:18:07
只检测碘离子，最近一直在做，改变流速1.1和柱温34度，碘离子出峰时间也在25min....

KOH25mM
等度淋洗试一下
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8楼2016-12-07 15:56:12
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