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hua56441

金虫 (小有名气)

[求助] 碘离子未出峰 已有1人参与

最近在用ICS-2000检测碘含量时候,发现碘离子没有出峰(方法验证时碘离子出峰时间为18.0min左右,图片见附件)!
方法如下:
色谱柱:AS18分离柱
KOH淋洗液,流速1.0ml/min,
梯度:0-23min         10mM;
         23-25min         10-30mM;
         25-40min         30mM;
         40-40.1            30-10mM
          40.1-50            10mM
通过更换定量环、更换仪器,碘离子也没有出峰;
后更换色谱柱(方法验证时用的色谱柱),通过比较低浓度和高浓度碘离子的峰面积,碘离子出峰位置应该为25min左右,图片见附件,与方法验证时有较大的偏差,无法重现方法验证时碘离子的出峰时间。
目前也没找到根本原因,忘大神们多多帮忙!

碘离子未出峰
25 5min出峰.JPG


碘离子未出峰-1
验证.JPG
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我思故我在!
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502986153

铜虫 (初入文坛)

请问后面那个巨大的峰是什么
2楼2016-11-26 15:39:46
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hua56441

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 502986153 at 2016-11-26 15:39:46
请问后面那个巨大的峰是什么

梯度运行产生的吧
我思故我在!
3楼2016-11-27 19:50:40
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shi102241218

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这只有一张样品谱图没法说明问题
在同一天,同一梯度条件下做标准和样品。再有你的样品碘的浓度是多少,电导测碘的灵敏度不好,含量太低测不到正常。
4楼2016-11-28 08:36:54
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hua56441

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-11-28 08:36:54
你这只有一张样品谱图没法说明问题
在同一天,同一梯度条件下做标准和样品。再有你的样品碘的浓度是多少,电导测碘的灵敏度不好,含量太低测不到正常。

标准溶液碘浓度为2ug/ml;只进了标准溶液,碘离子未出峰,就没进样品溶液了;现在调查是 碘离子的峰出在了梯度坡上,出峰时间在25min左右;另外也改变了流速1.1nl/min和柱温,但都没有效果,虽然碘离子出峰时间有所靠前,但梯度也整体靠前了。
我思故我在!
5楼2016-12-06 12:18:05
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shi102241218

木虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by hua56441 at 2016-12-06 12:18:05
标准溶液碘浓度为2ug/ml;只进了标准溶液,碘离子未出峰,就没进样品溶液了;现在调查是 碘离子的峰出在了梯度坡上,出峰时间在25min左右;另外也改变了流速1.1nl/min和柱温,但都没有效果,虽然碘离子出峰时间有所 ...

碘离子出在坡上没关系,不影响定量就行。想让碘出在水平基线处,改变氢氧化钾的浓度或梯度时间,是只做碘离子,还是其他离子一起分析?
6楼2016-12-06 16:57:46
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hua56441

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by shi102241218 at 2016-12-06 16:57:46
碘离子出在坡上没关系,不影响定量就行。想让碘出在水平基线处,改变氢氧化钾的浓度或梯度时间,是只做碘离子,还是其他离子一起分析?...

只检测碘离子,最近一直在做,改变流速1.1和柱温34度,碘离子出峰时间也在25min.
我思故我在!
7楼2016-12-07 15:18:07
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shi102241218

木虫 (著名写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by hua56441 at 2016-12-07 15:18:07
只检测碘离子,最近一直在做,改变流速1.1和柱温34度,碘离子出峰时间也在25min....

KOH25mM
等度淋洗试一下
8楼2016-12-07 15:56:12
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