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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 关于二氧化硅的一些感受
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dsy664285570

铜虫 (初入文坛)

[交流] 关于二氧化硅的一些感受

各位老司机，我做了快半年的二氧化硅改性、合成，发现了其中有许多“猫腻”
1.关于二氧化硅的改性有很多，常见的有kh-550、kh-560、kh-570，但其实他们的改性接枝率很低，就我查到的大多数文献其接枝率最多做到3%左右，也就是说如果你想通过kh系列改性剂“搭桥”去合成的话，效果并没有那么好，举个例子1g Sio2其中接枝的仅有0.03g，如果你的反应体系里有一点杂质，那么抱歉，你一定做不出来。
2.关于二氧化硅的红外，大家看二氧化硅有没有改性好都是通过3000-2900cm-1的甲基和亚甲基峰位去判断，再者是通过3200左右的羟基峰位的减少去判断，而不是根据一些官能团去判断，举个例子：用kh560去处理二氧化硅，做红外，发现他的913cm-1的环氧峰位根本不出现，但为了使自己的论文合理，大家就只说看到了甲基和亚甲基峰而不说没看到环氧峰位。
3.虽然接枝率低但并不代表其减少团聚效果差，如果只是为了分散性的提高，用kh系列改性完全足够。
（PS：我说的二氧化硅是指直接购买的，对于用TEOS合成的，我会在以后实验后进行补充，当然我猜我一定有错误的地方，希望大家指正）
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1楼 2016-11-24 14:39:46
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晓来林醉

金虫 (正式写手)
★
dsy664285570(金币+1): 谢谢参与
1.关于二氧化硅的改性有很多，常见的有kh-550、kh-560、kh-570，但其实他们的改性接枝率很低，就我查到的大多数文献其接枝率最多做到3%左右，也就是说如果你想通过kh系列改性剂“搭桥”去合成的话，效果并没有那么好，举个例子1g Sio2其中接枝的仅有0.03g，如果你的反应体系里有一点杂质，那么抱歉，你一定做不出来。
2.关于二氧化硅的红外，大家看二氧化硅有没有改性好都是通过3000-2900cm-1的甲基和亚甲基峰位去判断，再者是通过3200左右的羟基峰位的减少去判断，而不是根据一些官能团去判断，举个例子：用kh560去处理二氧化硅，做红外，发现他的913cm-1的环氧峰位根本不出现，但为了使自己的论文合理，大家就只说看到了甲基和亚甲基峰而不说没看到环氧峰位
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14楼2016-11-24 15:42:09
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奋斗的比巴卜

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你好，求助Kh-570改性微米二氧化硅的具体方法，文献里以及小木虫里 有很多说法，但并不具体，可否告知你的成功方法，小妹感激不尽。。。
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49楼2017-04-06 20:04:58
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dsy664285570

铜虫 (初入文坛)
先自己赚自己一个金币
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2楼2016-11-24 14:40:21
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lily666666

新虫 (初入文坛)
大神！我是大四狗，做毕业论文关于制备二氧化硅气凝胶的实验，也要考察KH560的改性效果，我没办法确定其用量，求指教！

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43楼2017-02-23 22:59:52
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luckyto123

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
能不能提供一下不加修饰的二氧化硅的红外图，我最近在做二氧化硅修饰，但是买的最基本的材料都不对。。想求一张二氧化硅的红外图。。。。想求买家。。。。
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45楼2017-03-09 15:24:53
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Neo1996

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
34楼: Originally posted by dsy664285570 at 2016-11-25 10:22:52
工艺有很多，我用的比较好的是90%醇水，酸碱催化都好，先水解kh偶联剂，然后将它倒入分散好的二氧化硅中，80℃，3h

能不能请问一下楼主，偶联剂水解的pH和水解时间大概多少呀？
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54楼2017-05-22 15:25:51
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子龙

禁虫 (职业作家)
★
dsy664285570(金币+1): 谢谢参与
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18楼2016-11-24 15:56:12
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小厶儿

禁虫 (文坛精英)
★
dsy664285570(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
19楼2016-11-24 16:05:44
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zhufeichao

铜虫 (正式写手)
★
dsy664285570(金币+1): 谢谢参与
挺好，赞成

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21楼2016-11-24 16:13:26
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cqmqc

至尊木虫 (职业作家)
★
dsy664285570(金币+1): 谢谢参与
BB拿来，哈哈

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24楼2016-11-24 16:25:25
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鱼儿辣椒

禁虫 (文坛精英)
★
dsy664285570(金币+1): 谢谢参与
本帖内容被屏蔽
30楼2016-11-24 16:39:16
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魔豆先森

铜虫 (正式写手)
★
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你的工艺是怎样的

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33楼2016-11-24 20:15:35
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dsy664285570

铜虫 (初入文坛)
工艺有很多，我用的比较好的是90%醇水，酸碱催化都好，先水解kh偶联剂，然后将它倒入分散好的二氧化硅中，80℃，3h

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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Neo1996
34楼2016-11-25 10:22:52
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刘飒飒

新虫 (初入文坛)
★
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不能用APTEs改性吗

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35楼2016-12-18 23:31:02
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wangxiangon1

木虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你是怎么得到接枝率的

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36楼2016-12-19 07:08:50
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dsy664285570

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
35楼: Originally posted by 刘飒飒 at 2016-12-18 23:31:02
不能用APTEs改性吗

可以啊，我只是说比较常用的kh系列
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37楼2016-12-22 15:35:28
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dsy664285570

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
36楼: Originally posted by wangxiangon1 at 2016-12-19 07:08:50
你是怎么得到接枝率的

大多数是看别人的文献总结得到，我也做过KH560和570，是通过热重进行分析，加热到500℃看变化率
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38楼2016-12-22 15:37:14
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爱小妖

银虫 (小有名气)
★
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您好！感谢您的分享。我本科毕业设计想要做荧光硅凝胶，刚刚接触这一方面，设想通过KH-550接枝荧光基团和TEOS共水解，请问这个思路是否可行？或者有没有其他方案。谢谢您！

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40楼2017-01-24 22:25:35
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1208410604

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
您好，小弟最近在搞二氧化硅接枝反应，主要想利用羟基进行反应  有没比较合适的方法  谢谢
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41楼2017-02-16 16:36:42
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小熊开门啊

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
群主很认真，给暖暖贴
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42楼2017-02-21 09:06:57
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yangshu692

铁杆木虫 (职业作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
楼主详细说想的实验过程，或许中间出问题了

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44楼2017-02-24 23:01:24
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tcer

铜虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
45楼: Originally posted by luckyto123 at 2017-03-09 15:24:53
能不能提供一下不加修饰的二氧化硅的红外图，我最近在做二氧化硅修饰，但是买的最基本的材料都不对。。想求一张二氧化硅的红外图。。。。想求买家。。。。

你可以在上海有机所红外数据库找到的
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46楼2017-03-22 14:00:03
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安卡

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问用的什么硅烷偶联剂？KH560的话，用醇水做溶剂？我试过甲苯和醇水，甲苯的接枝率高很多。

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47楼2017-03-25 21:44:33
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安卡

银虫 (正式写手)
但是有一个问题，KH560用水水解半个小时后，滴加甲苯溶液会变成乳白色，这是什么原因

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48楼2017-03-25 21:45:55
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奋斗的比巴卜

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
36楼: Originally posted by wangxiangon1 at 2016-12-19 07:08:50
你是怎么得到接枝率的

应该是通过热失重分析。
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50楼2017-04-06 20:06:03
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dsctg3楼
2016-11-24 14:40   回复  
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纳米材料7534楼
2016-11-24 14:49   回复  
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Mr_Mystery5楼
2016-11-24 14:50   回复  
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吸血人狼城6楼
2016-11-24 14:56   回复  
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费姚永芬7楼
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zhchzhsh20768楼
2016-11-24 15:01   回复  
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祝福宝。 发自小木虫Android客户端
nono20099楼
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tan91410楼
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xhmaohan11楼
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wtbccq50512楼
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夏侯轻衣13楼
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lu 发自小木虫IOS客户端
youzanzan15楼
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po 发自小木虫IOS客户端
syhorchid16楼
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zw851717楼
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fdzjm20楼
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hcntg5922楼
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201020829023楼
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hydzp25楼
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官方会议26楼
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laom201328楼
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miaojiabing29楼
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林允儿的男人31楼
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天涯201232楼
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peiru39楼
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