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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 【探讨】新制备的Au-supported催化剂在催化反应前如何激活

新合成的贵金属支持的催化剂,如Au-supported催化剂,在进行催化活性检查之前一般都需要煅烧激活。

一方面是让Au前驱体,如HAuCl4等转化为metallic gold,另一方面是为了激活催化剂。

但是激活的方法各式各样,有人在空气中直接煅烧,有人在O2气氛下(He or Ar or N2 for balance),有人在H2气氛下(also He or Ar or N2 for balance),也有人直接就在惰性气体下加热处理,如何选择有没有基于一定的考虑?还是随意(我想可能性不大)?

温度也是一个很重要的问题,不过用多高的温度可能会直接影响到最终处理后的催化剂活性,也许温度是需要摸索的?

不知道HAuCl4前驱体在水溶液中形成的各种Au配合物,如HAu(OH)xCl4-x等,在多高温度可以分解为金属间的Au?温度太低了我总担心不能完全转化为金属间的Au,温度太高了又担心Au nanoparticles会烧结影响活性,大家一般有什么好的经验可以指点一下迷津?

多谢!
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岂能尽如人意,但求无愧吾心
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
Originally posted by zhenmafudan at 2008-12-7 13:25:
看你做什么反应,有机反应还是CO氧化。如果是前者,按照Haruta的方法,在马沸炉静止空气气氛中300-350度烧就可以了。如果是后者,建议合成出催化剂后先不要烧。因为先烧了以后,过了很久再去测,效果不一定好。催 ...

感谢zhenma兄的回复!
zhenma兄的意思是如果是催化剂制备过程中如果引入了有机物的话,那么预处理就一定要在含有O2的气氛中处理,以烧掉有机物是不是?如果是,O2的流速影响大么?
如果催化剂制备过程中没有引入有机物的话,随便在什么气氛中处理都可以是吧?

你说的“原则上预处理温度高于催化反应温度”,我的催化剂CO催化氧化效果都不好,也不知道为什么(有的Au颗粒大,有的Au颗粒也不大啊),所以我做CO催化氧化反应温度一般都是从室温做到350度,可是我预处理温度一般都选择在200度左右(其实也是参照你那篇无机磷酸盐做载体的预处理温度来设置的),这样会有影响么?
岂能尽如人意,但求无愧吾心
6楼2008-12-07 16:45:06
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主


rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助!:)
找zhenmafudan虫友询问下,他是这方面领域专家,不过楼主所提到的大部分因素都是要经过自己的实验设计得出的,不同的探针反应存在许多不同。
2楼2008-12-03 15:03:02
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ljwfzu

金虫 (小有名气)


^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢应助!
你要得到金属态的纳米金方法有很多的,目前比较常用的有两类:第一类,在合成过程中先采用还原剂如NaBH4将三价的金还原成单质金,得到金的溶胶,然后进行负载;其次就是如楼主所说的方法,不过金的氧化物、氢氧化物极不稳定,一般在110度干燥情况下就能转变成单质金,当然也可以采用H2还原的办法得到单质金。
3楼2008-12-06 10:03:49
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hljiang

铁杆木虫 (著名写手)

谢谢上面两位兄台答复,也希望其他朋友给予指点!
岂能尽如人意,但求无愧吾心
4楼2008-12-06 18:33:44
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