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hljiang铁杆木虫 (著名写手)
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[交流]
【探讨】新制备的Au-supported催化剂在催化反应前如何激活
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新合成的贵金属支持的催化剂，如Au-supported催化剂，在进行催化活性检查之前一般都需要煅烧激活。 一方面是让Au前驱体，如HAuCl4等转化为metallic gold，另一方面是为了激活催化剂。 但是激活的方法各式各样，有人在空气中直接煅烧，有人在O2气氛下(He or Ar or N2 for balance)，有人在H2气氛下(also He or Ar or N2 for balance)，也有人直接就在惰性气体下加热处理，如何选择有没有基于一定的考虑？还是随意(我想可能性不大)？ 温度也是一个很重要的问题，不过用多高的温度可能会直接影响到最终处理后的催化剂活性，也许温度是需要摸索的？ 不知道HAuCl4前驱体在水溶液中形成的各种Au配合物，如HAu(OH)xCl4-x等，在多高温度可以分解为金属间的Au？温度太低了我总担心不能完全转化为金属间的Au，温度太高了又担心Au nanoparticles会烧结影响活性，大家一般有什么好的经验可以指点一下迷津？ 多谢！ |
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zhangwengui330
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2楼2008-12-03 15:03:02
3楼2008-12-06 10:03:49
hljiang
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4楼2008-12-06 18:33:44
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看你做什么反应，有机反应还是CO氧化。如果是前者，按照Haruta的方法，在马沸炉静止空气气氛中300-350度烧就可以了。如果是后者，建议合成出催化剂后先不要烧。因为先烧了以后，过了很久再去测，效果不一定好。催化剂当然是要预处理的，气相反应预处理采用原位法：把没有烧过的催化剂装在反应器里，随便N2,air, He,H2，200-350度预处理，再测试反应活性。金离子自己在高温就会被还原。如果催化剂里有有机物，则一定要用空气或者氧气处理烧掉有机物。 不烧的催化剂也有活性：负载的金离子在室温一遇到CO气体，马上就被还原成金属黄金。但是不烧的催化剂含有不定量的水分，因此做气相催化反应都是要烧的，原则是预处理温度高于反应温度。 |
5楼2008-12-07 13:25:17
hljiang
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6楼2008-12-07 16:45:06
7楼2008-12-08 00:08:46
hljiang
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非常感谢zhenma兄的继续关注和帮助！ 我是从别的方向一下子刚转到Au NPs催化，主要是做CO催化氧化的，所以跟你现在的方向应该非常像了，我认真阅读了你还有你们组其他人的文章。 我们组现在没有其他人做这个，老板似乎也不懂，他就跟我说你做Au纳米颗粒的CO催化氧化吧，其余啥也不管了，实话说我都不知道该做什么，所以很痛苦很痛苦，很简单的东西没有人点拨一下似乎自己要浪费很多时间来摸索。所以特别地希望得到像你这样的大侠予以指点迷津。 (抱歉此处删节，涉及到我目前的工作) 其实也不知道做什么好，就是看着人家做，仿照一下做(真是属于初入门级别的，见笑了)，但是就是仿照的还做不了别人的效果，我晕倒。 我曾一度怀疑我们的CO评价装置有问题，因为那是我们自己买配件回来自己搭建的，就是一个炉子+温控及温度检测与记录+质谱监测气体(没有GC，目前也没有低温装置，最低从室温开始)，于是我在炉温为80度左右的时候试验了一下Co3O4的CO转化情况，结果一放进去就完全转化了，说明评价装置没有太大问题应该。 非常困惑现在，很多问题，也没人问，所以每天只好来这里咨询各位了，再次写zhenma兄，谢谢各位！ [ Last edited by hljiang on 2008-12-8 at 21:19 ] |
8楼2008-12-08 10:20:03
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nxl5096224(金币+2,VIP+0):(*^__^*)
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Au/LaVO4 Nanocomposite: Preparation, characterization, and catalytic activity for CO oxidation Journal Nano Research Publisher Tsinghua Press, co-published with Springer-Verlag GmbH ISSN 1998-0124 (Print) 1998-0000 (Online) Issue Volume 1, Number 1 / July, 2008 Category Research Article DOI 10.1007/s12274-008-8002-y Pages 46-55 Subject Collection Chemistry and Materials Science SpringerLink Date Tuesday, July 08, 2008 http://www.springer.com/materials/nanotechnology/journal/12274 |
9楼2008-12-08 10:53:54
hljiang
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10楼2008-12-08 11:53:52