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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 氯离子测定中的问题
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ZKQ8066

银虫 (小有名气)

[交流] 氯离子测定中的问题

各位好：
      请教一个终点判断问题，用硝酸银测定样品中的氯离子，铬酸钾作为指示剂，当过量的硝酸银与铬酸钾反应，生成铬酸银（砖红色），但因为有氯化银沉淀，颜色太过模糊，终点的判断极难，不知道各位有何好的办法？
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沉默是金
1楼 2008-12-03 12:36:46
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jsys

荣誉版主 (著名写手)

博洋Lab
指示剂的量多加一些会有所改善的。再就是以刚有变红色时的为准，并保证你的平行。
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2楼2008-12-03 15:03:07
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ZKQ8066

银虫 (小有名气)

氯离子测定中的问题

多加指示剂（铬酸钾）试过了，没有效果
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沉默是金
3楼2008-12-03 15:44:44
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yuer63

木虫 (正式写手)
用离子选择性电极去测定,简单又快速.
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4楼2008-12-03 20:28:51
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ZKQ8066

银虫 (小有名气)

氯离子测定中的问题

我现在的条件只能用显色反应测定氯离子
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沉默是金
5楼2008-12-04 13:24:00
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wandrea

至尊木虫 (正式写手)
★
ZKQ8066(金币+1,VIP+0):分析中的注意问题都涉及到了，谢谢！
此实验需注意以下几点：
1、指示剂K2CrO4用量一般采用[CrO42- ]= 5.0×10-3mol/L为宜，比理论略低。如果K2CrO4加入量过多，即[CrO42- ]过高，则Ag2CrO4沉淀析出偏早，使水中Cl-的测定结果偏低，且K2CrO4的黄色也影响颜色观察。
2、控制溶液的pH值在中性或弱碱性溶液中，pH=6.5~10.5，如有NH4+存在，需控制pH=6.5~7.2。
3、滴定时必须剧烈摇动，否则析出的AgCl会吸附溶液中过量的构晶离子Cl-，使溶液中Cl-浓度降低，导致终点提前。
4、空白校正，做空白实验时应加入少量CaCO3作衬底，起背景作用（相当于水样滴定时产生的AgCl沉淀颜色），有利于终点颜色的判断。
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6楼2008-12-04 14:10:18
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mczhang

铁杆木虫 (著名写手)
лл6?
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7楼2008-12-05 16:53:34
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