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氯离子测定中的问题
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各位好: 请教一个终点判断问题,用硝酸银测定样品中的氯离子,铬酸钾作为指示剂,当过量的硝酸银与铬酸钾反应,生成铬酸银(砖红色),但因为有氯化银沉淀,颜色太过模糊,终点的判断极难,不知道各位有何好的办法? |
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jsys
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2楼2008-12-03 15:03:07

3楼2008-12-03 15:44:44
4楼2008-12-03 20:28:51

5楼2008-12-04 13:24:00
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ZKQ8066(金币+1,VIP+0):分析中的注意问题都涉及到了,谢谢!
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此实验需注意以下几点: 1、指示剂K2CrO4用量一般采用[CrO42- ]= 5.0×10-3mol/L为宜,比理论略低。如果K2CrO4加入量过多,即[CrO42- ]过高,则Ag2CrO4沉淀析出偏早,使水中Cl-的测定结果偏低,且K2CrO4的黄色也影响颜色观察。 2、控制溶液的pH值在中性或弱碱性溶液中,pH=6.5~10.5,如有NH4+存在,需控制pH=6.5~7.2。 3、滴定时必须剧烈摇动,否则析出的AgCl会吸附溶液中过量的构晶离子Cl-,使溶液中Cl-浓度降低,导致终点提前。 4、空白校正,做空白实验时应加入少量CaCO3作衬底,起背景作用(相当于水样滴定时产生的AgCl沉淀颜色),有利于终点颜色的判断。 |
6楼2008-12-04 14:10:18
mczhang
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