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氯离子测定中的问题
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各位好： 请教一个终点判断问题，用硝酸银测定样品中的氯离子，铬酸钾作为指示剂，当过量的硝酸银与铬酸钾反应，生成铬酸银（砖红色），但因为有氯化银沉淀，颜色太过模糊，终点的判断极难，不知道各位有何好的办法？ |
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jsys
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此实验需注意以下几点： 1、指示剂K2CrO4用量一般采用[CrO42- ]= 5.0×10-3mol/L为宜，比理论略低。如果K2CrO4加入量过多，即[CrO42- ]过高，则Ag2CrO4沉淀析出偏早，使水中Cl-的测定结果偏低，且K2CrO4的黄色也影响颜色观察。 2、控制溶液的pH值在中性或弱碱性溶液中，pH=6.5~10.5，如有NH4+存在，需控制pH=6.5~7.2。 3、滴定时必须剧烈摇动，否则析出的AgCl会吸附溶液中过量的构晶离子Cl-，使溶液中Cl-浓度降低，导致终点提前。 4、空白校正，做空白实验时应加入少量CaCO3作衬底，起背景作用（相当于水样滴定时产生的AgCl沉淀颜色），有利于终点颜色的判断。 |
6楼2008-12-04 14:10:18
mczhang
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7楼2008-12-05 16:53:34
