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ZKQ8066

银虫 (小有名气)

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性别: GG
专业: 环境分析化学

[交流] 氯离子测定中的问题

各位好：
请教一个终点判断问题，用硝酸银测定样品中的氯离子，铬酸钾作为指示剂，当过量的硝酸银与铬酸钾反应，生成铬酸银（砖红色），但因为有氯化银沉淀，颜色太过模糊，终点的判断极难，不知道各位有何好的办法？

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沉默是金

1楼 2008-12-03 12:36:46

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wandrea

至尊木虫 (正式写手)

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注册: 2008-11-06
专业: 分析/计算

★
ZKQ8066(金币+1,VIP+0):分析中的注意问题都涉及到了，谢谢！

此实验需注意以下几点：
1、指示剂K2CrO4用量一般采用[CrO42- ]= 5.0×10-3mol/L为宜，比理论略低。如果K2CrO4加入量过多，即[CrO42- ]过高，则Ag2CrO4沉淀析出偏早，使水中Cl-的测定结果偏低，且K2CrO4的黄色也影响颜色观察。
2、控制溶液的pH值在中性或弱碱性溶液中，pH=6.5~10.5，如有NH4+存在，需控制pH=6.5~7.2。
3、滴定时必须剧烈摇动，否则析出的AgCl会吸附溶液中过量的构晶离子Cl-，使溶液中Cl-浓度降低，导致终点提前。
4、空白校正，做空白实验时应加入少量CaCO3作衬底，起背景作用（相当于水样滴定时产生的AgCl沉淀颜色），有利于终点颜色的判断。