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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相色谱柱的使用和维护问题
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丹之布丁

新虫 (小有名气)
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液相色谱柱的使用和维护问题
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一直很疑惑色谱柱的使用和维护问题，比如液相条件是80％甲醇-0.1％甲酸水，开机后需要先用100％甲醇冲柱子吗？还是说可以直接调调调到80％甲醇冲柱子平衡？另外，每天做完以后，冲柱子的程序应该是怎样的呢？先用10％甲醇-水冲15nim，然后中间40％甲醇，60％甲醇很快换到100％甲醇冲20nim，这样可以吗？

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1楼 2016-11-17 21:48:49
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祎祎祎祎祎超

新虫 (职业作家)
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关机之前一定要用100％甲醇冲机子直至泵压小于200，开机时也需要用100％甲醇冲直至机子稳定后才能进样，不建议频繁换不同浓度的甲醇，因为实验流速不同，会造成机子不容易稳定，具体浓度得自己摸索着来，因为每种物质都不一样。

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12楼2016-11-17 21:54:47
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丹之布丁

新虫 (小有名气)
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12楼: Originally posted by 祎祎祎祎祎超 at 2016-11-17 21:54:47
关机之前一定要用100％甲醇冲机子直至泵压小于200，开机时也需要用100％甲醇冲直至机子稳定后才能进样，不建议频繁换不同浓度的甲醇，因为实验流速不同，会造成机子不容易稳定，具体浓度得自己摸索着来，因为每种物 ...

开机时是要先用100％甲醇冲至柱压稳了再换我的流动相比例平衡吗？我是想着头一天晚上柱子里充满了甲醇的，就直接用我的流动相比例平衡了…

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13楼2016-11-17 21:59:26
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祎祎祎祎祎超

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13楼: Originally posted by 丹之布丁 at 2016-11-17 14:59:26
开机时是要先用100％甲醇冲至柱压稳了再换我的流动相比例平衡吗？我是想着头一天晚上柱子里充满了甲醇的，就直接用我的流动相比例平衡了…
...

开机时一定要先用100％甲醇冲一会(如果机子稳定的话，就五分钟，要是不稳定就得10分钟)之后，在换流动相(保证流动相里面没有气泡，用前超声，调PH.)

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14楼2016-11-17 22:01:37
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丹之布丁

新虫 (小有名气)
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14楼: Originally posted by 祎祎祎祎祎超 at 2016-11-17 22:01:37
开机时一定要先用100％甲醇冲一会(如果机子稳定的话，就五分钟，要是不稳定就得10分钟)之后，在换流动相(保证流动相里面没有气泡，用前超声，调PH.)
...

对了，提到超声，我想问一下，你用乙腈为有机相的时候超声吗？我发现乙腈超声一直都有很多气泡出来

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15楼2016-11-17 22:09:34
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祎祎祎祎祎超

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15楼: Originally posted by 丹之布丁 at 2016-11-17 15:09:34
对了，提到超声，我想问一下，你用乙腈为有机相的时候超声吗？我发现乙腈超声一直都有很多气泡出来
...

不管什么当做流动相，都得超声，不止是乙腈，因为要排气泡，防止柱子遇到气泡C18的柱子会坏掉的。任何溶液超声都会有气泡的~正常现象~因为超声波嘛~所以，不用担心拉~要平着拿，不要晃~还有就是一定得抽滤，抽滤完在超声，因为得除杂~希望能帮助到你~

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16楼2016-11-17 22:13:28
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丹之布丁

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16楼: Originally posted by 祎祎祎祎祎超 at 2016-11-17 22:13:28
不管什么当做流动相，都得超声，不止是乙腈，因为要排气泡，防止柱子遇到气泡C18的柱子会坏掉的。任何溶液超声都会有气泡的~正常现象~因为超声波嘛~所以，不用担心拉~要平着拿，不要晃~还有就是一定得抽滤，抽滤完 ...

按理来说超声是要脱气泡嘛，像甲酸水这些，刚开始超会有气泡冒出，两三分钟后就没气泡了。但是乙腈，超五分钟都仍然有很多气泡冒出?╭╮?

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17楼2016-11-17 22:19:10
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祎祎祎祎祎超

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17楼: Originally posted by 丹之布丁 at 2016-11-17 15:19:10
按理来说超声是要脱气泡嘛，像甲酸水这些，刚开始超会有气泡冒出，两三分钟后就没气泡了。但是乙腈，超五分钟都仍然有很多气泡冒出?╭╮?
...

把瓶子盖拧送了超么？

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18楼2016-11-17 22:25:43
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丹之布丁

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18楼: Originally posted by 祎祎祎祎祎超 at 2016-11-17 22:25:43
把瓶子盖拧送了超么？
...

松了的

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19楼2016-11-17 22:27:51
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祎祎祎祎祎超

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19楼: Originally posted by 丹之布丁 at 2016-11-17 15:27:51
松了的
...

乙腈超声前抽滤了么？

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20楼2016-11-17 22:33:51
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丹之布丁

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20楼: Originally posted by 祎祎祎祎祎超 at 2016-11-17 22:33:51
乙腈超声前抽滤了么？
...

没～我们做液质用的流动相都没抽滤

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21楼2016-11-17 22:47:20
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zhiyao0903

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色谱仪一般都配有脱气机吧，超声脱气效果不是很好。流动相没有缓冲盐，就照你的方法冲柱子都行

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22楼2016-11-17 22:48:20
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祎祎祎祎祎超

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21楼: Originally posted by 丹之布丁 at 2016-11-17 15:47:20
没～我们做液质用的流动相都没抽滤
...

我们用前都抽滤了……，乙腈貌似就是超声的时候会有气泡，但是尽可能不影响柱子，多超些时间

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23楼2016-11-17 22:50:36
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丹之布丁

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22楼: Originally posted by zhiyao0903 at 2016-11-17 22:48:20
色谱仪一般都配有脱气机吧，超声脱气效果不是很好。流动相没有缓冲盐，就照你的方法冲柱子都行

脱气机坏了是不是只要柱压是正常的就没问题

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24楼2016-11-17 22:57:59
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zhiyao0903

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24楼: Originally posted by 丹之布丁 at 2016-11-17 22:57:59
脱气机坏了是不是只要柱压是正常的就没问题
...

如楼上所说，流动相使用前抽滤，一是可以脱气，二是可以除去颗粒物质以免堵塞色谱柱。一般压力比较平稳的话就比较正常，实验过程中多注意下管路是否有微小气泡聚集。尽量不要使气泡进入色谱柱，以免影响实验结果

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25楼2016-11-17 23:06:14
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丹之布丁

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25楼: Originally posted by zhiyao0903 at 2016-11-17 23:06:14
如楼上所说，流动相使用前抽滤，一是可以脱气，二是可以除去颗粒物质以免堵塞色谱柱。一般压力比较平稳的话就比较正常，实验过程中多注意下管路是否有微小气泡聚集。尽量不要使气泡进入色谱柱，以免影响实验结果
...

如果色谱柱进了气泡对结果的影响是怎样的呢？具体表观是什么呢？

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26楼2016-11-17 23:55:18
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zhiyao0903

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26楼: Originally posted by 丹之布丁 at 2016-11-17 23:55:18
如果色谱柱进了气泡对结果的影响是怎样的呢？具体表观是什么呢？
...

造成压力，基线波动，出现尖锐杂峰

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27楼2016-11-18 07:49:11
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zhchzhsh20762楼
2016-11-17 21:48   回复  
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tianyi20103楼
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skdwdm4楼
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peterretep5楼
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wdan05217楼
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huijian83419楼
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jixiangbao10楼
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追逐星野11楼
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