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古月圣火

新虫 (正式写手)

[求助] 磺化聚醚醚酮的制备 已有3人参与

求助!本人刚接触聚醚醚酮的磺化,实验合成步骤上完全按照文献上的5g PEEK加100mL浓硫酸,缓慢加入磁力搅拌,最后得到了均一的黄色溶液,再滴加到搅拌的冰水混合浴中,形成一颗颗的白色球粒,水洗至中性后,干燥发现球粒里面还是有很多硫酸和水。想请教下大家我的实验哪里出现问题,怎么才能不形成球粒,或者怎样才能清洗干净硫酸呢?请大家赐教啊啊啊
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好好学习,好好做人!
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古月圣火

新虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by tjuscy at 2016-11-15 23:16:22
其实,我可以直说,我做这个的目的是质子传导膜,高的磺化度是需要的,低的磺化度反倒达不到我想要的目的。

所谓的溶胀swelling这个现象,大多是针对膜吸水之后尺寸和厚度的变化来说的,磺化程度越高吸水越多,因 ...

还有个问题想到了,我如果把peek的硫酸溶液在加入去离子之前就先把烧瓶放在冰上终止反应,那就完全没有必要滴加的时候用冰水浴吧,您觉得呢

发自小木虫Android客户端
好好学习,好好做人!
13楼2016-11-16 00:25:49
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hldj1964

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎交流 2016-11-15 08:32:00
5g PEEK需真空干燥烘箱干燥除水分,白色球粒水洗时水量少,次数多,也可加点热水洗。
参看一下:DMFC用磺化聚醚醚酮膜的制备及改性研究

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

从事科研工作数载,现已退休,有一些经验可以奉献给年轻人,但电脑水平不佳,还需学习。
2楼2016-11-14 16:30:55
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古月圣火

新虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by hldj1964 at 2016-11-14 16:30:55
5g PEEK需真空干燥烘箱干燥除水分,白色球粒水洗时水量少,次数多,也可加点热水洗。
参看一下:DMFC用磺化聚醚醚酮膜的制备及改性研究

感谢回复,PEEK用之前真空干燥过夜了,清洗的次数也很多,不下十次吧,感觉还是里面的水喝硫酸清洗不出来;另外我还试过将磺化后的PEEK在去离子水中浸泡两天,球状是变少了,但是变成了凝胶状,抽滤完全没法进行,不知您是否有好建议。
好好学习,好好做人!
3楼2016-11-14 16:37:07
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tjuscy

铁杆木虫 (小有名气)

是要做质子传导膜吗?
4楼2016-11-14 19:03:43
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