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古月圣火

新虫 (正式写手)

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专业: 电化学

[求助] 磺化聚醚醚酮的制备已有3人参与

求助！本人刚接触聚醚醚酮的磺化，实验合成步骤上完全按照文献上的5g PEEK加100mL浓硫酸，缓慢加入磁力搅拌，最后得到了均一的黄色溶液，再滴加到搅拌的冰水混合浴中，形成一颗颗的白色球粒，水洗至中性后，干燥发现球粒里面还是有很多硫酸和水。想请教下大家我的实验哪里出现问题，怎么才能不形成球粒，或者怎样才能清洗干净硫酸呢？请大家赐教啊啊啊

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我的奶奶已经有3人回复

好好学习，好好做人！

1楼 2016-11-14 16:12:30

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

tjuscy

铁杆木虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
古月圣火: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2016-11-16 00:26:22

其实，我可以直说，我做这个的目的是质子传导膜，高的磺化度是需要的，低的磺化度反倒达不到我想要的目的。

所谓的溶胀swelling这个现象，大多是针对膜吸水之后尺寸和厚度的变化来说的，磺化程度越高吸水越多，因此溶胀越明显。但你说的意思我能明白，因为我也曾经不“规范”地去用手捏过你所谓的球，比较蓬松甚至能挤出液这种现象我也有体会，特别是在炉子里干燥直接从白花花的固体，再打开炉子变成“红不红黄不黄”的液体。。。。我甚至以为谁在整蛊我，给我换了样品。

形不形成球粒我觉得不是实验的关键，因为你是逐滴滴加到冰水的，所以液滴沉淀成了球，你如果端着三口烧瓶直接往冰水里到，并且剧烈搅拌的情况下中间如果形成漩涡的话，你也可能形成丝状或者纤维状的SPEEK。

当然你可以尝试不加冰，因为你是5g PEEK在100ml浓硫酸里，你如果滴加到800ml的去离子水去终止反应的话，其实也放不出太多热，毕竟你凉水的量太大，不加冰也是没问题的，你也可以试试。