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黎枫14

金虫 (小有名气)

[求助] Ti-6Al-4V XPS能谱C1s校准

小硕机械,XPS新手。样品本身不含c,Ar离子溅射10nm后,C1s能谱有两个峰,285.2和282.0ev。我先把它分了峰,分成三个,如下图,再用
284.8校准(我以最小结合能处峰值校准到284.8).
    V的精细谱2p1/2 522.7ev, 2p3/2 515ev,峰间距和 0价的V 7.7比较接近,结合实际情况V应该是0价。但V标准峰 2p1 519.6ev 2p3 511.9,相差3.1ev。
    请问我校准是不是不对,还是哪里的问题?如果错了,我怎么改。谢谢!

Ti-6Al-4V XPS能谱C1s校准
C1s校准后.jpg


Ti-6Al-4V XPS能谱C1s校准-1
V 右侧两个峰.jpg


Ti-6Al-4V XPS能谱C1s校准-2
V标准能谱.jpg
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机械制造、化学机械抛光(CMP)
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黎枫14

金虫 (小有名气)

V已经加上了偏移
机械制造、化学机械抛光(CMP)
2楼2016-11-10 17:55:18
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黎枫14

金虫 (小有名气)

求助啊,有人来解答吗?
机械制造、化学机械抛光(CMP)
3楼2016-11-11 10:57:39
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zhmdxx

铁虫 (初入文坛)

如果把282峰当成校正的目标,校正是没有问题。刚查了下,五价钒的自旋分裂在7.5左右,然而2p3的峰位在517.5,你可以尝试别的价态等化学环境。还有你的刻蚀时间呢?刻蚀速率如何得知?

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» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2016-11-11 15:33:12
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黎枫14

金虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhmdxx at 2016-11-11 15:33:12
如果把282峰当成校正的目标,校正是没有问题。刚查了下,五价钒的自旋分裂在7.5左右,然而2p3的峰位在517.5,你可以尝试别的价态等化学环境。还有你的刻蚀时间呢?刻蚀速率如何得知?
...

分峰之后,一般是以最小结合能处校准吧,我以最高峰,即这里的285.2校准到284.8的话,这样的结果比较接近预期结果,Ti-6Al-4V按理说溅射了10nm,之后应该是基体,V、Al、Ti都应该是0价的。       问:我是否可以以最高峰处校准到284.8,这样带来的问题,会有比284.8更小的峰存在,这样可以吗?
机械制造、化学机械抛光(CMP)
5楼2016-11-13 16:19:21
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hxju

木虫 (小有名气)

一般物质都是含有污染碳的,机时纯度很高的单晶样品也是会有一定量的污染碳,一般污染碳的峰位是在285ev附近。有问题,你的样品导电性不好吗?如果导电性不好,有荷电,会需要校准。如果导电性好,你应该考虑一下C谱峰中低结合的峰是不是其他成分的谱峰,例如Ru 3d就和C峰非常接近

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6楼2016-11-14 00:03:16
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黎枫14

金虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hxju at 2016-11-14 00:03:16
一般物质都是含有污染碳的,机时纯度很高的单晶样品也是会有一定量的污染碳,一般污染碳的峰位是在285ev附近。有问题,你的样品导电性不好吗?如果导电性不好,有荷电,会需要校准。如果导电性好,你应该考虑一下C谱 ...

Ti-6Al-4V,金属导电性应该是还行的。表面可能会有氧化,但溅射10nm深,氧化层应该会较少。 样品不含Ru,会出现这个杂峰吗?
机械制造、化学机械抛光(CMP)
7楼2016-11-14 09:10:19
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黎枫14

金虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 黎枫14 at 2016-11-14 09:10:19
Ti-6Al-4V,金属导电性应该是还行的。表面可能会有氧化,但溅射10nm深,氧化层应该会较少。 样品不含Ru,会出现这个杂峰吗?...

这是Al和钛的能谱
Al峰值,74.8          标准单质Al72.65         Al2O3  74.3
Ti-6Al-4V XPS能谱C1s校准-3
Al.jpg


Ti-6Al-4V XPS能谱C1s校准-4
Ti.jpg

机械制造、化学机械抛光(CMP)
8楼2016-11-14 09:34:16
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黎枫14

金虫 (小有名气)

Ti 456.7    462.9    标准单质Ti 453.9 460.0。
机械制造、化学机械抛光(CMP)
9楼2016-11-14 09:36:11
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