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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » Ti-6Al-4V XPS能谱C1s校准
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黎枫14

金虫 (小有名气)

[求助] Ti-6Al-4V XPS能谱C1s校准

小硕机械，XPS新手。样品本身不含c，Ar离子溅射10nm后，C1s能谱有两个峰，285.2和282.0ev。我先把它分了峰，分成三个，如下图，再用
284.8校准（我以最小结合能处峰值校准到284.8）.
    V的精细谱2p1/2 522.7ev， 2p3/2 515ev，峰间距和 0价的V 7.7比较接近，结合实际情况V应该是0价。但V标准峰 2p1 519.6ev 2p3 511.9，相差3.1ev。
    请问我校准是不是不对，还是哪里的问题?如果错了，我怎么改。谢谢！

Ti-6Al-4V XPS能谱C1s校准
C1s校准后.jpg


Ti-6Al-4V XPS能谱C1s校准-1
V 右侧两个峰.jpg


Ti-6Al-4V XPS能谱C1s校准-2
V标准能谱.jpg
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机械制造、化学机械抛光（CMP）
1楼 2016-11-10 17:53:11
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黎枫14

金虫 (小有名气)
V已经加上了偏移
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机械制造、化学机械抛光（CMP）
2楼2016-11-10 17:55:18
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黎枫14

金虫 (小有名气)
求助啊，有人来解答吗？
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机械制造、化学机械抛光（CMP）
3楼2016-11-11 10:57:39
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zhmdxx

铁虫 (初入文坛)
如果把282峰当成校正的目标，校正是没有问题。刚查了下，五价钒的自旋分裂在7.5左右，然而2p3的峰位在517.5，你可以尝试别的价态等化学环境。还有你的刻蚀时间呢？刻蚀速率如何得知？

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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

黎枫14
4楼2016-11-11 15:33:12
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黎枫14

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by zhmdxx at 2016-11-11 15:33:12
如果把282峰当成校正的目标，校正是没有问题。刚查了下，五价钒的自旋分裂在7.5左右，然而2p3的峰位在517.5，你可以尝试别的价态等化学环境。还有你的刻蚀时间呢？刻蚀速率如何得知？
...

分峰之后，一般是以最小结合能处校准吧，我以最高峰，即这里的285.2校准到284.8的话，这样的结果比较接近预期结果，Ti-6Al-4V按理说溅射了10nm，之后应该是基体，V、Al、Ti都应该是0价的。       问：我是否可以以最高峰处校准到284.8，这样带来的问题，会有比284.8更小的峰存在，这样可以吗?
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机械制造、化学机械抛光（CMP）
5楼2016-11-13 16:19:21
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hxju

木虫 (小有名气)
一般物质都是含有污染碳的，机时纯度很高的单晶样品也是会有一定量的污染碳，一般污染碳的峰位是在285ev附近。有问题，你的样品导电性不好吗？如果导电性不好，有荷电，会需要校准。如果导电性好，你应该考虑一下C谱峰中低结合的峰是不是其他成分的谱峰，例如Ru 3d就和C峰非常接近

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6楼2016-11-14 00:03:16
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黎枫14

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hxju at 2016-11-14 00:03:16
一般物质都是含有污染碳的，机时纯度很高的单晶样品也是会有一定量的污染碳，一般污染碳的峰位是在285ev附近。有问题，你的样品导电性不好吗？如果导电性不好，有荷电，会需要校准。如果导电性好，你应该考虑一下C谱 ...

Ti-6Al-4V，金属导电性应该是还行的。表面可能会有氧化，但溅射10nm深，氧化层应该会较少。 样品不含Ru，会出现这个杂峰吗？
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机械制造、化学机械抛光（CMP）
7楼2016-11-14 09:10:19
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黎枫14

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 黎枫14 at 2016-11-14 09:10:19
Ti-6Al-4V，金属导电性应该是还行的。表面可能会有氧化，但溅射10nm深，氧化层应该会较少。 样品不含Ru，会出现这个杂峰吗？...

这是Al和钛的能谱
Al峰值，74.8          标准单质Al72.65         Al2O3  74.3
Ti-6Al-4V XPS能谱C1s校准-3
Al.jpg


Ti-6Al-4V XPS能谱C1s校准-4
Ti.jpg
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机械制造、化学机械抛光（CMP）
8楼2016-11-14 09:34:16
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黎枫14

金虫 (小有名气)
Ti 456.7    462.9    标准单质Ti 453.9 460.0。
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机械制造、化学机械抛光（CMP）
9楼2016-11-14 09:36:11
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