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有关物质的测定 已有2人参与
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小女子初入药学行业。在做一个药品的有关物质的时候产生了一些疑问，参考了大家的一些说法还是不能解疑，故来此求助大侠，望大家给予提示，谢谢 1. 在测定化学合成药物的有关物质时，有一个杂质为已知杂质，同时能够获得对照品，为何在测定这个有关物质的含量时还需要使用加校正因子的主成分自身对照法，看了药典是这么写的是不是有对照品时就一定要采用此方法，，还有不加校正因子的主成分自身对照法，是在无法获得对照品的情况下使用的。杂质的测定法是不是就这两个方法啊，我看药典里面就是列了这两个呢， 2. 还有之前看有关规定写的含量>0.1%的需要明确结构，在结构不明确的时候，这个含量>0.1%是通过不加校正因子的主成分自身对照法测定的，还是就是面积归一法中杂质峰的面积百分比呢。 3.以上测定方法为对高效液相色谱法测有关物质的一点想法，还请大侠给予一定的指点啊 |
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星海慧儿
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【答案】应助回帖
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仰莲: 金币+10, ★★★很有帮助 2016-10-20 10:44:04
kk1424: 金币+10, DRDEPI+1, 感谢分享 2016-10-20 11:13:37
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kk1424: 金币+10, DRDEPI+1, 感谢分享 2016-10-20 11:13:37
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1，首先要弄明白是么是校正因子，为什么要设置一个校正因子。其实简单而言，有关物质和主成分的吸收波长很多时候是不一样的，那么在有关物质条件时，如果选择的是主成分波长或者其他波长但不是有关物质最佳波长时，应该研究选定的吸收点与有关物质响应值之间的关系，这时候就引入了校正因子。如果你确定了用主成分自身对照进行控制，那么就要考虑主成分和有关物质之间的色谱响应情况，计算出一个比例系数（一般不会随着液相条件的改变而发生太大的变化，基本是个常数值了），就是校正因子了，每次计算时都应该带入校正因子，这样才能换算成有关物质该控制的量值。如果校正因子在0.9~1.1之间，则可不加校正因子，否则则应设计实验计算准确的校正因子并订入标准，参与计算。 采用什么方法控制杂质要看你的具体研究，跟杂质有没有对照品之类的没多大关系，充其量有对照品的话对你研究校正因子比较方便。采用对照品外标法当然可以，不过这个需要大量对照品，不知道你说的对照品是不是法定的。 杂质测定方法？杂质控制手段除了外标法、自身对照法（主成分自身对照、加校正因子、不加校正因子等）、还有归一化法（如峰面积归一）等，其中对照品外标法被认为是准确度相对较高的。不过各法都有优缺点。 2，一般最开始建立分析方法时可能最先接触峰面积归一化法，这时候如果已经比较大了，就应该引起注意。 3，建议可以多学习一下CDE指导原则和电子刊物，然后有精力的话看看ICH的一些资料。 4，  小木虫新药版也有很多很不错的话题和资源，要学会好好利用哦，比如可以随时“站内搜索”想要的答案，要能科学使用论坛资源啊。 |
仰莲6楼2016-10-19 10:22:19
【答案】应助回帖
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仰莲: 金币+10, ★★★很有帮助, 哇噻，哥们神速啦，解答太详细了，非常感谢，学到了哦， 2016-10-18 17:02:24
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1 对于已知杂质，同时可以拿到对照品，为何标准中还是采用加校正因子的自身对照法进行计算，在满足要求的情况下（外标法和自身对照法结果一致），采用加校正因子的自身对照法进行计算，这样既经济（节约杂质对照品的购买）有方便（通过校正因子的量化，方便计算）； 2 可以查阅ICH，其中对于原料药来说，大于0.1%的杂质需要进行结构确认；一般是根据自身对照法的结果来判断，如果大于0.1%就要确认；同时也存在该杂质的校正因子可能较大，那这种情况可以在DAD检测器上检测，通过光谱扫描，查看该杂质的光谱吸收情况，初步判断在该检测波长下的响应值如何；如果判断其校正因子较大，就需要让合成的兄弟将此杂质合成出！ |
2楼2016-10-18 16:48:00
3楼2016-10-18 17:06:29
）中主成分峰面积的0.1倍以下就不用鉴定结构了是吧4楼2016-10-18 17:15:25
