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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 气相色谱的稳定性
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kouqiying

新虫 (初入文坛)

[求助] 气相色谱的稳定性 已有2人参与

用的安捷伦7820的气象色谱，同一样品进样量一定的情况下纯度都有差别，纯度差别在0.2左右，要如何解决这个问题。

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1楼 2016-10-09 15:08:20
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
直接进样吗？有溶剂助溶吗？
纯度差别在于多一个杂质峰还是多个？改变下进样量试试
具体的情况可以再描述清楚一点，利于分析原因。
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2楼2016-10-11 17:19:05
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
样品很杂？手动进样？如果都是，那就正常。
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3楼2016-10-12 09:30:55
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kouqiying

新虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by supercat0821 at 2016-10-11 17:19:05
直接进样吗？有溶剂助溶吗？
纯度差别在于多一个杂质峰还是多个？改变下进样量试试
具体的情况可以再描述清楚一点，利于分析原因。

用乙酸乙酯溶解后手动进样，纯度差别主要是有些小杂质每次的含量有微小区别，请问气相色谱的进样量一般来说应该是多大的浓度进多少量

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4楼2016-10-12 15:14:02
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kouqiying

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by yan1984 at 2016-10-12 09:30:55
样品很杂？手动进样？如果都是，那就正常。

手动进样，纯度在94-95%左右，这样的样品应该基本还行吧

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5楼2016-10-12 15:16:22
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
4楼: Originally posted by kouqiying at 2016-10-12 15:14:02
用乙酸乙酯溶解后手动进样，纯度差别主要是有些小杂质每次的含量有微小区别，请问气相色谱的进样量一般来说应该是多大的浓度进多少量
...

进样量根据你的浓度，响应强度来调节的，同时也会调节分流比来控制信号强度。在确认乙酸乙酯没有杂峰影响的情况下，你可以增加下进样量或者样品浓度，把主峰信号提高，重复进样然后看看纯度重现性怎样。
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6楼2016-10-12 15:50:23
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kouqiying

新虫 (初入文坛)
好的，谢谢，我先增加进样量看看重现性怎么样

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7楼2016-10-12 22:06:13
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kouqiying

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by supercat0821 at 2016-10-12 15:50:23
进样量根据你的浓度，响应强度来调节的，同时也会调节分流比来控制信号强度。在确认乙酸乙酯没有杂峰影响的情况下，你可以增加下进样量或者样品浓度，把主峰信号提高，重复进样然后看看纯度重现性怎样。...

还有个问题要请教一下，响应强度应该控制在什么范围比较合适呢

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8楼2016-10-12 22:08:54
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by kouqiying at 2016-10-12 15:16:22
手动进样，纯度在94-95%左右，这样的样品应该基本还行吧
...

手动进样每次峰面积差别较大，如果图谱处理的时候有峰面积阈值，0.2%的差别还是正常的。
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9楼2016-10-13 16:10:16
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by kouqiying at 2016-10-12 22:08:54
还有个问题要请教一下，响应强度应该控制在什么范围比较合适呢
...

按照你的目的，主峰信号可以到500-1000，来看可能的杂质峰。如果单纯看主峰峰面积的重复性，可以低一些，100PA的都可以的。这个不一定的。不过要考虑的是定量限浓度要不大于样品浓度的0.05%
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10楼2016-10-17 17:23:17
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