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wqloxy

金虫 (正式写手)

[求助] 溶剂残留问题+有效期至2008年12月15日

最近做了一批原料药,溶剂残留总是超标,溶剂为乙醇。
其实呢,我有一个解决办法:
就是将样品用丙酮搅拌洗涤2小时,将乙醇置换出来,再干燥,问题变便已解决
只是通过这一件事,我觉得溶剂残留问题是药物研究中经常遇到的问题。所以我就想全面了解一下关于这方面的知识

请问通常造成溶剂残留超标的主要原因有哪些?
有什么解决办法?

也希望能有更多的人参与进来,共同讨论溶剂残留的问题,如果有好的参考书籍,希望大家推荐一下

谢谢啦

[ Last edited by wqloxy on 2008-11-24 at 22:22 ]
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moody198

木虫 (正式写手)

真空干燥。你最好详细雨点,药是什么样的固体还是液体,还是其它的。 要不怎么能知道作什么方法
生命满希望,前路由我创!
2楼2008-11-24 20:54:02
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slldjw

金虫 (初入文坛)

如果你的药品对温度比较敏感的话,建议用冷冻机 抽干
3楼2008-11-24 21:16:45
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wqloxy

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by moody198 at 2008-11-24 20:54:
真空干燥。你最好详细雨点,药是什么样的固体还是液体,还是其它的。 要不怎么能知道作什么方法

不好意思
我做的是固体原料药,现在处于小试阶段,生产了一批药送样全检,溶剂残留超标,干燥失重超标
我所采用的干燥方法是70摄氏度鼓风干燥
目前我所知道的方法有一个,就是利用丙酮置换乙醇,再干燥
其实呢,我所想知道的不仅仅是解决这一个问题,而是关于溶剂残留的较为全面的知识

谢谢,请不吝赐教
4楼2008-11-24 21:43:10
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wqloxy

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by sanko211 at 2008-11-24 21:12:
版规

版规是什么意思?
5楼2008-11-24 21:44:03
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wqloxy

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by slldjw at 2008-11-24 21:16:
如果你的药品对温度比较敏感的话,建议用冷冻机 抽干

谢谢
49克样品70摄氏度鼓风干燥4小时,溶剂乙醇仍然残留超标
我是想做一个关于溶剂残留的总结,希望能跟你在这一方面做一些交流
6楼2008-11-24 21:50:18
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general6107

楼主是想除去有机溶剂?还是单纯的检测有机溶剂?
除去有机溶剂的话,可以用直接干燥,外加直排通风;不建议真空或冻干,因为那样对于真空泵的损害很大,不过,几十克的样品问题不大。

若只是检测有机残留,那按照SOP测出来多少就是多少了,尊重科学,实事求是,没有更改的必要。
7楼2008-11-24 22:02:16
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wqloxy

金虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by general6107 at 2008-11-24 22:02:
楼主是想除去有机溶剂?还是单纯的检测有机溶剂?
除去有机溶剂的话,可以用直接干燥,外加直排通风;不建议真空或冻干,因为那样对于真空泵的损害很大,不过,几十克的样品问题不大。

若只是检测有机残留,那 ...

谢谢

我是想去除溶剂
并且针对我自己的问题已经有了解决办法

我想系统了解溶剂残留的问题

再次感谢
8楼2008-11-24 22:20:39
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chjw2010

铁杆木虫 (著名写手)

项目经理

真空冷冻干燥!
新的一年!
9楼2008-11-24 22:29:22
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一米阳光3202

银虫 (小有名气)

共沸物

所用溶剂乙醇可能与原料中某种物质形成了共沸物,导致乙醇溶剂难除去且有残留。可通过改变溶剂与原料的比例,阻止共沸物的形成。   
     另外,如果原料对水不敏感的话,可加入水,满足比例:95.5%(质量分数)的乙醇——4.5%的水,可在78.1度形成新的共沸物,除去大部分乙醇;剩余的少量乙醇可用CaO除去。
     如不对,请见谅!
10楼2008-11-24 23:43:06
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