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一米阳光3202

银虫 (小有名气)

所用溶剂乙醇可能与原料中某种物质形成了共沸物,导致乙醇溶剂难除去且有残留。可通过改变溶剂与原料的比例,阻止共沸物的形成。   
     另外,如果原料对水不敏感的话,可加入水,满足比例:95.5%(质量分数)的乙醇——4.5%的水,可在78.1度形成新的共沸物,除去大部分乙醇;剩余的少量乙醇可用CaO除去。
     如不对,请见谅!
11楼2008-11-24 23:45:40
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化学宝宝

银虫 (小有名气)

在你的装置中加一条蒸溶剂的回路试试,反应终点开始蒸,最还是带回流的那种
这样你的溶剂就可以有效回收了
12楼2008-11-25 09:49:05
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cwlxhy

铁杆木虫 (正式写手)

影响因素很多


wqloxy(金币+1,VIP+0):有道理
影响因素很多,药品的性质,溶剂的性质,加热方式,结晶过程等等都会影响溶剂的挥发。
譬如说:结晶性物质在快速冷却降温和自然冷却降温所形成的结晶形态是不同的。通常情况下,当快速降温时结晶性物质容易把溶剂分子包裹,不易挥散,造成溶剂残留超标。
情况较为复杂,很难详细列举
希望这些话能对你有所帮助
不对请见谅
13楼2008-11-25 19:59:43
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zhijin

金虫 (小有名气)

溶剂残留确实是一个烦人的问题,特别是药里的残留。另外,在打核磁确定结构的时候如果溶剂没有除尽也会影响谱图的解析。
    但是也没有什么较好的通用的方法。你使用低沸点的溶剂把较高沸点的溶剂洗出来就是常用的方法之一。另外,常用的方法还有:高真空干燥、冷冻干燥。别的方法我感觉局限性太大了。
14楼2008-12-04 15:51:02
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