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小木虫论坛-学术科研互动平台» 网络生活区» 有奖问答 » 有奖问答中转子版 » 溶剂残留问题+有效期至2008年12月15日
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wqloxy

金虫 (正式写手)

[求助] 溶剂残留问题+有效期至2008年12月15日

最近做了一批原料药，溶剂残留总是超标，溶剂为乙醇。
其实呢，我有一个解决办法：
就是将样品用丙酮搅拌洗涤2小时，将乙醇置换出来，再干燥，问题变便已解决
只是通过这一件事，我觉得溶剂残留问题是药物研究中经常遇到的问题。所以我就想全面了解一下关于这方面的知识

请问通常造成溶剂残留超标的主要原因有哪些？
有什么解决办法？

也希望能有更多的人参与进来，共同讨论溶剂残留的问题，如果有好的参考书籍，希望大家推荐一下

谢谢啦

[ Last edited by wqloxy on 2008-11-24 at 22:22 ]
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1楼 2008-11-24 20:45:25
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moody198

木虫 (正式写手)
真空干燥。你最好详细雨点，药是什么样的固体还是液体，还是其它的。 要不怎么能知道作什么方法
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生命满希望，前路由我创！
2楼2008-11-24 20:54:02
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slldjw

金虫 (初入文坛)
如果你的药品对温度比较敏感的话，建议用冷冻机 抽干
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3楼2008-11-24 21:16:45
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wqloxy

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by moody198 at 2008-11-24 20:54:
真空干燥。你最好详细雨点，药是什么样的固体还是液体，还是其它的。 要不怎么能知道作什么方法

不好意思
我做的是固体原料药，现在处于小试阶段，生产了一批药送样全检，溶剂残留超标，干燥失重超标
我所采用的干燥方法是70摄氏度鼓风干燥
目前我所知道的方法有一个，就是利用丙酮置换乙醇，再干燥
其实呢，我所想知道的不仅仅是解决这一个问题，而是关于溶剂残留的较为全面的知识

谢谢，请不吝赐教
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4楼2008-11-24 21:43:10
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wqloxy

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by sanko211 at 2008-11-24 21:12:
版规

版规是什么意思？
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5楼2008-11-24 21:44:03
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wqloxy

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by slldjw at 2008-11-24 21:16:
如果你的药品对温度比较敏感的话，建议用冷冻机 抽干

谢谢
49克样品70摄氏度鼓风干燥4小时，溶剂乙醇仍然残留超标
我是想做一个关于溶剂残留的总结，希望能跟你在这一方面做一些交流
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6楼2008-11-24 21:50:18
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general6107

楼主是想除去有机溶剂？还是单纯的检测有机溶剂？
除去有机溶剂的话，可以用直接干燥，外加直排通风；不建议真空或冻干，因为那样对于真空泵的损害很大，不过，几十克的样品问题不大。

若只是检测有机残留，那按照SOP测出来多少就是多少了，尊重科学，实事求是，没有更改的必要。
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7楼2008-11-24 22:02:16
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wqloxy

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by general6107 at 2008-11-24 22:02:
楼主是想除去有机溶剂？还是单纯的检测有机溶剂？
除去有机溶剂的话，可以用直接干燥，外加直排通风；不建议真空或冻干，因为那样对于真空泵的损害很大，不过，几十克的样品问题不大。

若只是检测有机残留，那 ...

谢谢

我是想去除溶剂
并且针对我自己的问题已经有了解决办法

我想系统了解溶剂残留的问题

再次感谢
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8楼2008-11-24 22:20:39
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chjw2010

铁杆木虫 (著名写手)

项目经理
真空冷冻干燥!
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新的一年!
9楼2008-11-24 22:29:22
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一米阳光3202

银虫 (小有名气)

共沸物

所用溶剂乙醇可能与原料中某种物质形成了共沸物，导致乙醇溶剂难除去且有残留。可通过改变溶剂与原料的比例，阻止共沸物的形成。   
     另外，如果原料对水不敏感的话，可加入水，满足比例：95.5%（质量分数）的乙醇——4.5%的水，可在78.1度形成新的共沸物，除去大部分乙醇；剩余的少量乙醇可用CaO除去。
     如不对，请见谅！
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10楼2008-11-24 23:43:06
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