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wqloxy

金虫 (正式写手)

[求助] 溶剂残留问题+有效期至2008年12月15日

最近做了一批原料药,溶剂残留总是超标,溶剂为乙醇。
其实呢,我有一个解决办法:
就是将样品用丙酮搅拌洗涤2小时,将乙醇置换出来,再干燥,问题变便已解决
只是通过这一件事,我觉得溶剂残留问题是药物研究中经常遇到的问题。所以我就想全面了解一下关于这方面的知识

请问通常造成溶剂残留超标的主要原因有哪些?
有什么解决办法?

也希望能有更多的人参与进来,共同讨论溶剂残留的问题,如果有好的参考书籍,希望大家推荐一下

谢谢啦

[ Last edited by wqloxy on 2008-11-24 at 22:22 ]
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一米阳光3202

银虫 (小有名气)

共沸物

所用溶剂乙醇可能与原料中某种物质形成了共沸物,导致乙醇溶剂难除去且有残留。可通过改变溶剂与原料的比例,阻止共沸物的形成。   
     另外,如果原料对水不敏感的话,可加入水,满足比例:95.5%(质量分数)的乙醇——4.5%的水,可在78.1度形成新的共沸物,除去大部分乙醇;剩余的少量乙醇可用CaO除去。
     如不对,请见谅!
10楼2008-11-24 23:43:06
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一米阳光3202

银虫 (小有名气)

所用溶剂乙醇可能与原料中某种物质形成了共沸物,导致乙醇溶剂难除去且有残留。可通过改变溶剂与原料的比例,阻止共沸物的形成。   
     另外,如果原料对水不敏感的话,可加入水,满足比例:95.5%(质量分数)的乙醇——4.5%的水,可在78.1度形成新的共沸物,除去大部分乙醇;剩余的少量乙醇可用CaO除去。
     如不对,请见谅!
11楼2008-11-24 23:45:40
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