| 查看: 2017 | 回复: 35 | |||
[求助]
Pd/CN催化剂失活问题，求各位大神为我解惑 已有3人参与
|
|||
|
我用Pd/CN催化剂做苯酚加氢反应。反应后的催化剂未水洗，直接烘箱干燥后使用。发现循环一次后的催化剂催化剂活性下降较多。 做一系列表征后发现，比表面积下降是失活的主要原因 后来，我采用水洗，基本能达到新鲜催化剂的比表面积。 水洗后的催化剂在60度烘箱内干燥，发现催化活性还是达不到新鲜催化剂的催化水平。我怀疑是pd被氧化，然后做了XPS，发现并没有被氧化。 同样，我又用60度真空干燥，发现催化活性还是达不到新鲜催化剂的催化水平。 后来，我自然晾干，催化活性基本能达到新鲜催化剂的催化水平，且连续套用5次，很稳定。 那我催化剂失活的主要原因是什么呢？ Pd没有被氧化，Pd没有流失 催化剂受热干燥（不论是烘箱还是真空）就不行。难道是Pd与水在受热条件下会发生什么？ 无解了，恳请论坛内各位大神相助，为我解决此惑，不胜感激！ |
回复此楼» 猜你喜欢
大连工业大学招硕士研究生
已经有0人回复
-
关于研究生调剂的些许建议
已经有1人回复
-
物理化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有97人回复
-
辽宁：大连工业大学，文字为导师详细信息，图片为团队介绍，欢迎报名
已经有0人回复
-
武汉轻工大学化环学院招收调剂
已经有6人回复
-
武汉轻工大学化环学院招调剂
已经有0人回复
-
塑料油分析测试
已经有1人回复
-
大连工业大学招硕士研究生
已经有0人回复
-
武汉纺织大学招收化学化工类和材料类研究生调剂生若干名
已经有6人回复
-
河南某一本高校招收材料，化工，化学调剂生
已经有0人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 王艳芹小组生物质催化转化研究获进展
已经有3人回复
benmao_mogu
主管区长
- 应助: 16 (小学生)
- 金币: 4930.7
- 散金: 2648
- 红花: 24
- 帖子: 1540
- 在线: 198.4小时
- 虫号: 992763
- 注册: 2010-04-09
- 性别: GG
- 专业: 化学反应工程
|
你这个现象蛮有意思的。建议直接用溶剂水做一个对照试验。同样的反应条件，之后过滤+60度干燥，之后用这个催化剂做一下苯酚加氢对比新鲜催化剂看看活性变化。如果仍有变化，说明是干燥条件，排除残留苯酚对催化剂的影响。直接浸渍一定量的苯酚水溶液到你的新鲜催化剂上，60度干燥，同样测试一下你的催化剂，看看催化活性，排除你的实验条件对你催化剂的影响。。因为你自然晾干催化活性基本恢复，说明强吸附不太可能。你的CN材料是什么，热稳定性怎么样？有没有条件做XPS看看N是不是在干燥过程中发生了变化。 发自小木虫IOS客户端 |
8楼2016-10-03 01:05:51
ody2004
版主
- 应助: 269 (大学生)
- 金币: 15526.8
- 散金: 281
- 红花: 45
- 帖子: 1822
- 在线: 1215.2小时
- 虫号: 633667
- 注册: 2008-10-22
- 专业: 能源化工
2楼2016-10-02 14:52:19
benmao_mogu
版主
- 应助: 16 (小学生)
- 金币: 4930.7
- 散金: 2648
- 红花: 24
- 帖子: 1540
- 在线: 198.4小时
- 虫号: 992763
- 注册: 2010-04-09
- 性别: GG
- 专业: 化学反应工程
★ ★
温心若水: 金币+2, 谢谢应助，辛苦！ 2016-10-02 16:55:28
温心若水: 金币+2, 谢谢应助，辛苦！ 2016-10-02 16:55:28
|
首先说明一下你的反应条件，其次你的每次催化剂用量是怎么控制的？每次循环之后有没有催化剂量的减少？如何测的Pd含量未发生改变？热重还是ICP，都要说明白。个人觉的60度还不太可能让Pd粒子团聚。建议把详细的检测步骤说一下，加入不是太保密的话 发自小木虫IOS客户端 |
3楼2016-10-02 15:21:18
4楼2016-10-02 20:04:29
5楼2016-10-02 20:10:42
6楼2016-10-02 20:12:06
zyhou
新虫
-
专家经验: +3748 - C-EPI: 74
- 应助: 4970 (副教授)
- 贵宾: 2.947
- 金币: 39396.7
- 散金: 14624
- 红花: 415
- 帖子: 10637
- 在线: 2546.4小时
- 虫号: 373328
- 注册: 2007-05-16
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
- 管辖: 催化
7楼2016-10-02 20:51:51
9楼2016-10-03 13:28:27
benmao_mogu
版主
- 应助: 16 (小学生)
- 金币: 4930.7
- 散金: 2648
- 红花: 24
- 帖子: 1540
- 在线: 198.4小时
- 虫号: 992763
- 注册: 2010-04-09
- 性别: GG
- 专业: 化学反应工程
10楼2016-10-03 13:37:54
