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benmao_mogu

铁杆木虫 (著名写手)

还有就是有条件的话做个XPS,看看是不是Pd 被氧化了。因为你这个反应条件应该很容易还原Pd的。还有就是做一个XRD,看看,但是鉴于你的Pd含量太低,很难保证能看到Pd的峰。建议做一下我说的对照实验,如果还是一样的结果,应该就是Pd氧化造成的。

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不拼搏,怎能享受美好生活
11楼2016-10-03 14:12:08
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化工胡硕

新虫 (小有名气)

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10楼: Originally posted by benmao_mogu at 2016-10-03 13:37:54
我不太认为60度干燥能让Pd严重团聚,你试着做一下热重,干燥过得和自然晾干的,看看重量上有没有变化

做这两个热重的比较目的是什么?他们的洗涤方式都是一样的,只是干燥的方式不一样。这么比较是看催化剂中含有水分的多少吗?
一段往事,一些人,一世浮沉,一座坟。
12楼2016-10-03 16:10:53
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化工胡硕

新虫 (小有名气)

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11楼: Originally posted by benmao_mogu at 2016-10-03 14:12:08
还有就是有条件的话做个XPS,看看是不是Pd 被氧化了。因为你这个反应条件应该很容易还原Pd的。还有就是做一个XRD,看看,但是鉴于你的Pd含量太低,很难保证能看到Pd的峰。建议做一下我说的对照实验,如果还是一样的结 ...

XPS做过了,pd没有被氧化,反而经过反应+60度烘干后0价pd还变多了。。。
XRD也做过,Pd的峰还是可以看出来的,但是反应前后基本看不出来什么变化。
一段往事,一些人,一世浮沉,一座坟。
13楼2016-10-03 16:24:45
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benmao_mogu

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by 化工胡硕 at 2016-10-03 16:10:53
做这两个热重的比较目的是什么?他们的洗涤方式都是一样的,只是干燥的方式不一样。这么比较是看催化剂中含有水分的多少吗?...

不是,对比催化剂质量的变化来说明是否有很多副产物残留。加热干燥情况下

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不拼搏,怎能享受美好生活
14楼2016-10-03 16:31:41
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benmao_mogu

铁杆木虫 (著名写手)

你的不同干燥条件催化剂的选择性有变化么?

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不拼搏,怎能享受美好生活
15楼2016-10-03 16:38:30
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化工胡硕

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15楼: Originally posted by benmao_mogu at 2016-10-03 16:38:30
你的不同干燥条件催化剂的选择性有变化么?

没有变化,只是转化率降的比较多
一段往事,一些人,一世浮沉,一座坟。
16楼2016-10-03 17:11:03
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benmao_mogu

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
16楼: Originally posted by 化工胡硕 at 2016-10-03 17:11:03
没有变化,只是转化率降的比较多...

那直接室温晾干的催化剂XPS做了么? 有没有区别? 同时做一个survey XPS 这个肯定做了,看看Pd原子百分数是多少,对比新鲜催化剂和spent 催化剂看看有没有大的变化,这样可以看出有没有团聚现象。
同时查找文献看看具体是哪一种Pd起到你的催化活性位的作用
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17楼2016-10-03 17:16:40
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化工胡硕

新虫 (小有名气)

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17楼: Originally posted by benmao_mogu at 2016-10-03 17:16:40
那直接室温晾干的催化剂XPS做了么? 有没有区别? 同时做一个survey XPS 这个肯定做了,看看Pd原子百分数是多少,对比新鲜催化剂和spent 催化剂看看有没有大的变化,这样可以看出有没有团聚现象。
同时查找文献看看具 ...

XPS能看出Pd的团聚吗?
看是否团聚要用XRD、TEM吧?
一段往事,一些人,一世浮沉,一座坟。
18楼2016-10-03 20:39:01
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benmao_mogu

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by benmao_mogu at 2016-10-03 17:16:40
那直接室温晾干的催化剂XPS做了么? 有没有区别? 同时做一个survey XPS 这个肯定做了,看看Pd原子百分数是多少,对比新鲜催化剂和spent 催化剂看看有没有大的变化,这样可以看出有没有团聚现象。
同时查找文献看看具 ...

看Pd原子百分比可以,因为粒子尺寸变大,表面原子数量减少

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19楼2016-10-03 20:47:22
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化工胡硕

新虫 (小有名气)

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19楼: Originally posted by benmao_mogu at 2016-10-03 20:47:22
看Pd原子百分比可以,因为粒子尺寸变大,表面原子数量减少
...

我做过新鲜的和反应水洗60度烘干后的XPS
Peak Table里Pd3d新鲜的是0.14,反应水洗60度烘干后0.19%
Pd表面原子百分含量不减反增,是不是说明没有团聚呀?
一段往事,一些人,一世浮沉,一座坟。
20楼2016-10-03 21:20:22
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