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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » Pd/CN催化剂失活问题，求各位大神为我解惑
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benmao_mogu

铁杆木虫 (著名写手)
还有就是有条件的话做个XPS,看看是不是Pd 被氧化了。因为你这个反应条件应该很容易还原Pd的。还有就是做一个XRD,看看，但是鉴于你的Pd含量太低，很难保证能看到Pd的峰。建议做一下我说的对照实验，如果还是一样的结果，应该就是Pd氧化造成的。

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不拼搏，怎能享受美好生活
11楼2016-10-03 14:12:08
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化工胡硕

新虫 (小有名气)
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10楼: Originally posted by benmao_mogu at 2016-10-03 13:37:54
我不太认为60度干燥能让Pd严重团聚，你试着做一下热重，干燥过得和自然晾干的，看看重量上有没有变化

做这两个热重的比较目的是什么？他们的洗涤方式都是一样的，只是干燥的方式不一样。这么比较是看催化剂中含有水分的多少吗？
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一段往事，一些人，一世浮沉，一座坟。
12楼2016-10-03 16:10:53
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化工胡硕

新虫 (小有名气)
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11楼: Originally posted by benmao_mogu at 2016-10-03 14:12:08
还有就是有条件的话做个XPS,看看是不是Pd 被氧化了。因为你这个反应条件应该很容易还原Pd的。还有就是做一个XRD,看看，但是鉴于你的Pd含量太低，很难保证能看到Pd的峰。建议做一下我说的对照实验，如果还是一样的结 ...

XPS做过了，pd没有被氧化，反而经过反应+60度烘干后0价pd还变多了。。。
XRD也做过，Pd的峰还是可以看出来的，但是反应前后基本看不出来什么变化。
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13楼2016-10-03 16:24:45
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benmao_mogu

铁杆木虫 (著名写手)
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12楼: Originally posted by 化工胡硕 at 2016-10-03 16:10:53
做这两个热重的比较目的是什么？他们的洗涤方式都是一样的，只是干燥的方式不一样。这么比较是看催化剂中含有水分的多少吗？...

不是，对比催化剂质量的变化来说明是否有很多副产物残留。加热干燥情况下

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不拼搏，怎能享受美好生活
14楼2016-10-03 16:31:41
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benmao_mogu

铁杆木虫 (著名写手)
你的不同干燥条件催化剂的选择性有变化么?

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15楼2016-10-03 16:38:30
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化工胡硕

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15楼: Originally posted by benmao_mogu at 2016-10-03 16:38:30
你的不同干燥条件催化剂的选择性有变化么?

没有变化，只是转化率降的比较多
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16楼2016-10-03 17:11:03
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benmao_mogu

铁杆木虫 (著名写手)
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16楼: Originally posted by 化工胡硕 at 2016-10-03 17:11:03
没有变化，只是转化率降的比较多...

那直接室温晾干的催化剂XPS做了么? 有没有区别? 同时做一个survey XPS 这个肯定做了,看看Pd原子百分数是多少，对比新鲜催化剂和spent 催化剂看看有没有大的变化，这样可以看出有没有团聚现象。
同时查找文献看看具体是哪一种Pd起到你的催化活性位的作用
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不拼搏，怎能享受美好生活
17楼2016-10-03 17:16:40
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化工胡硕

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17楼: Originally posted by benmao_mogu at 2016-10-03 17:16:40
那直接室温晾干的催化剂XPS做了么? 有没有区别? 同时做一个survey XPS 这个肯定做了,看看Pd原子百分数是多少，对比新鲜催化剂和spent 催化剂看看有没有大的变化，这样可以看出有没有团聚现象。
同时查找文献看看具 ...

XPS能看出Pd的团聚吗？
看是否团聚要用XRD、TEM吧？
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18楼2016-10-03 20:39:01
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benmao_mogu

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by benmao_mogu at 2016-10-03 17:16:40
那直接室温晾干的催化剂XPS做了么? 有没有区别? 同时做一个survey XPS 这个肯定做了,看看Pd原子百分数是多少，对比新鲜催化剂和spent 催化剂看看有没有大的变化，这样可以看出有没有团聚现象。
同时查找文献看看具 ...

看Pd原子百分比可以，因为粒子尺寸变大，表面原子数量减少

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19楼2016-10-03 20:47:22
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化工胡硕

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19楼: Originally posted by benmao_mogu at 2016-10-03 20:47:22
看Pd原子百分比可以，因为粒子尺寸变大，表面原子数量减少
...

我做过新鲜的和反应水洗60度烘干后的XPS
Peak Table里Pd3d新鲜的是0.14，反应水洗60度烘干后0.19%
Pd表面原子百分含量不减反增，是不是说明没有团聚呀？
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20楼2016-10-03 21:20:22
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