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化工胡硕

新虫 (小有名气)

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专业: 化学反应工程

[求助] Pd/CN催化剂失活问题，求各位大神为我解惑已有3人参与

我用Pd/CN催化剂做苯酚加氢反应。反应后的催化剂未水洗，直接烘箱干燥后使用。发现循环一次后的催化剂催化剂活性下降较多。
做一系列表征后发现，比表面积下降是失活的主要原因
后来，我采用水洗，基本能达到新鲜催化剂的比表面积。
水洗后的催化剂在60度烘箱内干燥，发现催化活性还是达不到新鲜催化剂的催化水平。我怀疑是pd被氧化，然后做了XPS，发现并没有被氧化。
同样，我又用60度真空干燥，发现催化活性还是达不到新鲜催化剂的催化水平。
后来，我自然晾干，催化活性基本能达到新鲜催化剂的催化水平，且连续套用5次，很稳定。
那我催化剂失活的主要原因是什么呢？
Pd没有被氧化，Pd没有流失
催化剂受热干燥（不论是烘箱还是真空）就不行。难道是Pd与水在受热条件下会发生什么？
无解了，恳请论坛内各位大神相助，为我解决此惑，不胜感激！

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一段往事，一些人，一世浮沉，一座坟。

1楼 2016-10-02 14:11:22

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化工胡硕

新虫 (小有名气)

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引用回帖:

3楼: Originally posted by benmao_mogu at 2016-10-02 15:21:18
首先说明一下你的反应条件，其次你的每次催化剂用量是怎么控制的？每次循环之后有没有催化剂量的减少？如何测的Pd含量未发生改变？热重还是ICP，都要说明白。个人觉的60度还不太可能让Pd粒子团聚。建议把详细的检测 ...

谢谢您的回答！
反应条件：质量分数10%的苯酚水溶液800mL，催化剂6.4g，温度110摄氏度，氢气压力1.5MPa
反应完后的催化剂通过抽滤回收，会损失很少的一部分（可以忽略，并且我后面自然晾干处理后也能基本恢复新鲜催化剂的水平）
Pd含量通过ICP获得，从之前的1.72%到现在的1.68%基本可以认为无明显变化，并且我后面自然晾干处理后也能基本恢复新鲜催化剂的水平
通过我的分析，觉得干燥温度对这个催化反应有显著的影响，但是究竟什么机理在从中作梗，我就不清楚了。