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化工胡硕新虫 (小有名气)
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[求助]
Pd/CN催化剂失活问题，求各位大神为我解惑 已有3人参与
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我用Pd/CN催化剂做苯酚加氢反应。反应后的催化剂未水洗，直接烘箱干燥后使用。发现循环一次后的催化剂催化剂活性下降较多。 做一系列表征后发现，比表面积下降是失活的主要原因 后来，我采用水洗，基本能达到新鲜催化剂的比表面积。 水洗后的催化剂在60度烘箱内干燥，发现催化活性还是达不到新鲜催化剂的催化水平。我怀疑是pd被氧化，然后做了XPS，发现并没有被氧化。 同样，我又用60度真空干燥，发现催化活性还是达不到新鲜催化剂的催化水平。 后来，我自然晾干，催化活性基本能达到新鲜催化剂的催化水平，且连续套用5次，很稳定。 那我催化剂失活的主要原因是什么呢？ Pd没有被氧化，Pd没有流失 催化剂受热干燥（不论是烘箱还是真空）就不行。难道是Pd与水在受热条件下会发生什么？ 无解了，恳请论坛内各位大神相助，为我解决此惑，不胜感激！ |
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benmao_mogu
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你这个现象蛮有意思的。建议直接用溶剂水做一个对照试验。同样的反应条件，之后过滤+60度干燥，之后用这个催化剂做一下苯酚加氢对比新鲜催化剂看看活性变化。如果仍有变化，说明是干燥条件，排除残留苯酚对催化剂的影响。直接浸渍一定量的苯酚水溶液到你的新鲜催化剂上，60度干燥，同样测试一下你的催化剂，看看催化活性，排除你的实验条件对你催化剂的影响。。因为你自然晾干催化活性基本恢复，说明强吸附不太可能。你的CN材料是什么，热稳定性怎么样？有没有条件做XPS看看N是不是在干燥过程中发生了变化。 发自小木虫IOS客户端 |
8楼2016-10-03 01:05:51
ody2004
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2楼2016-10-02 14:52:19
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温心若水: 金币+2, 谢谢应助，辛苦！ 2016-10-02 16:55:28
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首先说明一下你的反应条件，其次你的每次催化剂用量是怎么控制的？每次循环之后有没有催化剂量的减少？如何测的Pd含量未发生改变？热重还是ICP，都要说明白。个人觉的60度还不太可能让Pd粒子团聚。建议把详细的检测步骤说一下，加入不是太保密的话 发自小木虫IOS客户端 |
3楼2016-10-02 15:21:18
化工胡硕
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4楼2016-10-02 20:04:29
