应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » HPLC方法开发
51/1返回列表
查看: 1531  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

guozhonglong

银虫 (正式写手)

[求助] HPLC方法开发 已有4人参与

各位：
       我在做HPLC方法开发时，在4.9min处出现一个小峰，试了很多方法都除不掉，请各位多多指教！
       流动相：A是40mM的KH2PO4
                     B是乙腈
        溶剂：梯度的起始比例A：B=96：4.
       可以确定4.9min杂峰是溶剂引入的，因此溶剂尝试了不同比例的A和B，NH4H2PO4及NaH2PO4均除不掉。
请各位大师不吝赐教！
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2016-09-28 17:11:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jixfeng

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
guozhonglong: 金币+3, ★有帮助 2016-09-29 19:45:42
2、换高纯度试剂
1、清洗进样系统
3、换波长
4、换亲水性（相对而言，不特指明亲水柱），或者能快速平衡额色谱柱

此4条考虑的角度各不相同
赞一下 回复此楼
不要寻找借口
3楼2016-09-29 17:03:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答

星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
guozhonglong: 金币+3, ★有帮助 2016-09-29 19:45:32
guozhonglong: 金币+8, ★有帮助 2016-09-29 20:07:41
不管怎么调整，这个小峰的面积一直没变过？你怎么判定就是溶剂引起的呢？不论它是溶剂峰还是溶剂里面的杂质峰，随着溶剂比例德邦变化，它的大小总会有变化的啊，你多给些信息，越详细越好，这样才能帮你判断，不然很难判断的。
赞一下(2人) 回复此楼
我是超级天后：天天努力，不落人后！
2楼2016-09-29 09:19:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晴川沥沥

新虫 (小有名气)
先冲一下系统，用纯水相溶或者纯乙腈溶解样品看看，多进两针，或者乙腈换一个厂家试试，或者换成屈臣氏水。

发自小木虫Android客户端
赞一下(3人) 回复此楼
4楼2016-09-29 19:12:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guozhonglong

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 星海慧儿 at 2016-09-29 09:19:26
不管怎么调整，这个小峰的面积一直没变过？你怎么判定就是溶剂引起的呢？不论它是溶剂峰还是溶剂里面的杂质峰，随着溶剂比例德邦变化，它的大小总会有变化的啊，你多给些信息，越详细越好，这样才能帮你判断，不然很 ...

1.你好，在不吸取溶剂，空走一针，基线很平，而走空白溶剂就有那个小峰，所以说是溶剂里面引入的；
2.在流动相为KH2PO4，当进10ul时，小峰的面积基本保持在0.0250mAU，当进20ul时，小峰的面积在0.060mAU。流动相为NaH2PO4,面积为基本是0.0350。流动相为 NH4H2PO4,面积为基本是0.040。
3.在流动相为KH2PO4时，溶剂：A:B=98：2,小峰面积0.0414，A:B=96：4,面积为0.0258，A:B=94:6，面积为0.0335.
4.超纯水和屈臣氏水都试过了，除不去。
请大师多多指教！
赞一下 回复此楼
5楼2016-09-29 20:07:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 13 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭