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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 泼尼松龙的色谱条件
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东方_竹嫣

铁虫 (初入文坛)

[求助] 泼尼松龙的色谱条件 已有2人参与

最近在做关于泼尼松龙的实验，遇到了一个棘手的问题，就是在进液相的时候，保留时间有点变化，不稳定。
色谱条件：60%甲醇+40%0.02M乙酸铵，温度30，流速1ml/min，保留时间在8.2左右。
之后考虑到保留时间对峰面积的影响，我就重新调节了流动相，采用60%甲醇+40%水、70%甲醇+30%0.02M乙酸铵、60%甲醇+40%水（含）。。。,但是结果都是不理想，要么就是基线不平，或者峰分不开，搞得我内心焦虑。求指导啊！
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1楼 2016-09-26 15:54:42
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东方_竹嫣

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by klicking at 2016-09-28 22:07:23
其实你逻辑很清晰，只是自己设了很多槛！你的产物和目标峰保留时间分别是多少？混合流动相超声产热是正常的，你可通过密闭性好的瓶子混合超声，保证少溢出或者平行操作也行，不影响你的最终检测的！另外，你室温多 ...

室温是25摄氏度，我前几天按照药典的做了，目前还是没有把降解产物和目标物分开。
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9楼2016-10-08 15:59:32
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
含量测定还是有关物质，检测波长是多少，乙酸铵做缓冲液检测波长不能太低，乙酸铵截止波长在230 nm附近，波长太低噪音很大且容易基线波动！
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2楼2016-09-26 19:02:06
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东方_竹嫣

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2016-09-26 19:02:06
含量测定还是有关物质，检测波长是多少，乙酸铵做缓冲液检测波长不能太低，乙酸铵截止波长在230 nm附近，波长太低噪音很大且容易基线波动！

是含量测定，检测波长240nm.
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3楼2016-09-28 14:59:10
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 东方_竹嫣 at 2016-09-28 14:59:10
是含量测定，检测波长240nm....

含量测定可以看看有没有更优的波长可选择！240nm波长问题也不大。可以将困扰的图上传大家看一看！
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4楼2016-09-28 16:29:37
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