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泼尼松龙的色谱条件 已有2人参与
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最近在做关于泼尼松龙的实验，遇到了一个棘手的问题，就是在进液相的时候，保留时间有点变化，不稳定。 色谱条件：60%甲醇+40%0.02M乙酸铵，温度30，流速1ml/min，保留时间在8.2左右。 之后考虑到保留时间对峰面积的影响，我就重新调节了流动相，采用60%甲醇+40%水、70%甲醇+30%0.02M乙酸铵、60%甲醇+40%水（含）。。。,但是结果都是不理想，要么就是基线不平，或者峰分不开，搞得我内心焦虑。求指导啊！   |
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3楼2016-09-28 14:59:10
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2楼2016-09-26 19:02:06
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4楼2016-09-28 16:29:37
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泼尼松龙在UV/Cl2中的降解情况 60%甲醇+0.02M乙酸铵 流速1min 柱压19.7Mpa 30度 这个图还算好看点，但是保留时间变化明显，我在这里都只是考虑了泼尼松龙的保留时间，找了几个原因，如下： 1、因为实验室条件限制，不能梯度洗脱，液相脱气装置已坏； 2、必须事先将甲醇和乙酸铵混合，在混合超声过程中，发现两者混合的时候会发热，对此，我在超声装置中加入了大量冰块，以减少甲醇的挥发和乙酸铵的分解。 3、柱子不行，为此，买了新柱子，表示还是不行。 4、柱温和流动相流速，均进行了调节，但结果不佳。 5、因为自己做水中有机污染物降解的，所以采用的是水溶解的方法对目标物进行溶解，药典里面的是甲醇溶解的，我之前也考虑的这个原因，限于自己的研究，所以最后还是采用了水溶解，并且尽可能的配制低浓度的。 之前查阅过的文献人家采用了甲醇和乙酸的方法，但是是梯度洗脱，实验室条件限制，所以只能另寻他法。有采用乙腈的，考虑到其毒性，直接PASS掉了，所以才会想着用甲醇和乙酸铵来调。我现在要达到的目标是：1）目标物保留时间不变，2）产物和目标物的峰能够分开，3）跑完一针的时间不超过10min，因为自己的进样的数量比较多，4）保证柱压低于20 MPa. 我打算明天再原模原样的按药典做一次，如果还是不行的话，考虑用乙腈。辛苦大神了。  60%甲醇+0.02M乙酸铵 |
5楼2016-09-28 21:42:29