24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 2897  |  回复: 36
当前主题已经存档。

=虫虫=

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】重氮盐的制备

有哪位大侠做过重氮盐,怎么样做才会得到产率很大的重氮盐.谢谢赐教

[ Last edited by zhjf on 2008-11-21 at 11:58 ]
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guojialh

至尊木虫 (知名作家)


zhjf(金币+1,VIP+0):感谢应助,欢迎常来精化版讨论交流!
重氮盐的制备

在50ml烧杯中、加入1g对氨基苯磺酸结晶和5ml 5%氢氧化钠溶液,温热使结晶溶解,用冰盐浴冷却至0℃以下。另在一试管中配制0.4g亚硝酸钠和3ml水的溶液。将此配制液也加入烧杯中。维持温度0-5℃,在搅拌下,慢慢用滴管滴入1.5ml浓盐酸和5ml水溶液,直至用淀粉-碘化钾试纸检测呈现蓝色为止,继续在冰盐浴中放置15分钟,使反应完全,这时往往有白色细小晶体析出。
2楼2008-11-21 12:03:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

white2004

木虫 (正式写手)


zhjf(金币+1,VIP+0):感谢应助,欢迎常来精化版讨论交流!
具体操作文献中很多,楼主也应该知道,所以我想说的是,主要还是温度的控制是关键,要始终让温度保持在0-5度之间。
3楼2008-11-21 15:54:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主


zhjf(金币+1,VIP+0):多谢提醒~~
还有一点就是不要用金属敲击,不然很危险地!
海上生明月,天涯共此时!
4楼2008-11-21 19:57:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lxy20088307

银虫 (小有名气)


zhjf(金币+1,VIP+0):感谢朋友应助,欢迎常来精化版交流~
温度,酸碱性的控制,都很重要,重氮盐在酸性环境中较稳定,弱碱性环境或碱性环境分解很厉害的!!
5楼2008-11-24 17:53:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

niyan_1

金虫 (小有名气)

以上都说的很对哦,不过具体情况要具体讨论哦……
6楼2008-11-24 18:06:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rjbl

木虫 (正式写手)


zhjf(金币+1,VIP+0):感谢交流,欢迎常来!!
我也做过这个反应,控制温度是很重要,要会用冰盐浴降温,我做的时候产率还是挺高的,感觉这个反应本身很成熟了,关键是后续的反应。
7楼2008-11-24 20:19:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiankunzhong

木虫 (正式写手)

小木虫总秘书长


chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论,欢迎常来精化版~
重氮盐是很好做的,主要是后面的耦合不好做。
生命不息,奋斗不止!
8楼2008-11-27 23:15:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yudong2855

金虫 (著名写手)

保护氨基酸


zhjf(金币+1,VIP+0):感谢参与,欢迎常来精化版交流~~
这东西,主要把温度控好,压硝酸加慢点应该都能弄上去
还有重氮盐高温不稳定,象上面有为仁兄说的,不能撞击,弄不好容易爆炸
南京德尔诺医药专业提供保护氨基酸(boc,cbz,fmor, 甲酯,乙酯,叔丁酯,苄酯保护),非天然氨基酸,氨基酸衍生物及手性胺类产品!QQ33920557
9楼2008-11-29 08:36:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bingice

铜虫 (小有名气)


chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢应助讨论,欢迎常来精化版~
我现在也在做这个,温度一定要在0~5之间,搅拌要开大.而且加碱的时候一定要慢慢加,因为是放热反应,温度上升很快呢>
10楼2008-11-29 21:54:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 =虫虫= 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 国自然上会要求 +3 无名者登山 2026-05-18 5/250 2026-05-18 14:16 by bnullh
[硕博家园] 考博自荐 +5 科研狗111 2026-05-13 6/300 2026-05-18 11:22 by 糊糊涂涂好
[基金申请] 青C资助名额大幅增加! +12 西葫芦炒鸡蛋 2026-05-13 16/800 2026-05-18 10:02 by Equinoxhua
[文学芳草园] 半夜喝咖啡 +3 myrtle 2026-05-15 5/250 2026-05-18 01:03 by 小沈2018
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 l7k6xnh0yc 2026-05-14 5/250 2026-05-17 19:39 by Equinoxhua
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 v9tggjlwd0 2026-05-15 5/250 2026-05-17 18:39 by Equinoxhua
[考博] 找博士生导师 +4 小代想上岸 2026-05-15 5/250 2026-05-17 17:44 by 脱颖而出
[考博] 2026博士还有哪些学校有名额 +6 小王求读研 2026-05-15 7/350 2026-05-17 16:54 by 知音湖畔
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 v9tggjlwd0 2026-05-15 4/200 2026-05-17 08:11 by 11n4dfd8yn
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 l7k6xnh0yc 2026-05-14 6/300 2026-05-17 07:16 by 11n4dfd8yn
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 l7k6xnh0yc 2026-05-14 6/300 2026-05-17 07:11 by 11n4dfd8yn
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 k37jurhrau 2026-05-16 4/200 2026-05-17 01:35 by ue3ir18jc3
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 k37jurhrau 2026-05-16 3/150 2026-05-17 01:25 by ue3ir18jc3
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 ky2p12rrjj 2026-05-15 4/200 2026-05-17 00:50 by ue3ir18jc3
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 x0mp7owy2b 2026-05-15 4/200 2026-05-17 00:25 by ue3ir18jc3
[考博] 现在不知道怎么办,感觉很痛苦 +5 qweww 2026-05-11 6/300 2026-05-16 19:57 by Equinoxhua
[基金申请] 请问大佬b0816评完了吗 +4 市民华南虎 2026-05-12 8/400 2026-05-16 19:54 by Equinoxhua
[有机交流] 求助2,4-二氯-5-嘧啶甲醛的合成方法 20+3 光吃不拉 2026-05-14 6/300 2026-05-16 19:46 by Equinoxhua
[文学芳草园] 风把牡丹吹跑了 +5 myrtle 2026-05-12 9/450 2026-05-15 15:27 by myrtle
[教师之家] 教学课件你会给同学吗 +8 硕士研究生吗 2026-05-13 8/400 2026-05-14 22:23 by 常规沥青
信息提示
请填处理意见