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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 染料 » 【求助】重氮盐的制备
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=虫虫=

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】重氮盐的制备

有哪位大侠做过重氮盐,怎么样做才会得到产率很大的重氮盐.谢谢赐教

[ Last edited by zhjf on 2008-11-21 at 11:58 ]
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1楼 2008-11-21 10:56:46
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guojialh

至尊木虫 (知名作家)
★
zhjf(金币+1,VIP+0):感谢应助，欢迎常来精化版讨论交流！
重氮盐的制备

在50ml烧杯中、加入1g对氨基苯磺酸结晶和5ml 5％氢氧化钠溶液，温热使结晶溶解，用冰盐浴冷却至0℃以下。另在一试管中配制0.4g亚硝酸钠和3ml水的溶液。将此配制液也加入烧杯中。维持温度0－5℃，在搅拌下，慢慢用滴管滴入1.5ml浓盐酸和5ml水溶液，直至用淀粉－碘化钾试纸检测呈现蓝色为止，继续在冰盐浴中放置15分钟，使反应完全，这时往往有白色细小晶体析出。
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2楼2008-11-21 12:03:53
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white2004

木虫 (正式写手)
★
zhjf(金币+1,VIP+0):感谢应助，欢迎常来精化版讨论交流！
具体操作文献中很多，楼主也应该知道，所以我想说的是，主要还是温度的控制是关键，要始终让温度保持在０-５度之间。
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3楼2008-11-21 15:54:18
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mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主
★
zhjf(金币+1,VIP+0):多谢提醒~~
还有一点就是不要用金属敲击，不然很危险地！
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海上生明月，天涯共此时！
4楼2008-11-21 19:57:56
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lxy20088307

银虫 (小有名气)
★
zhjf(金币+1,VIP+0):感谢朋友应助，欢迎常来精化版交流~
温度，酸碱性的控制，都很重要，重氮盐在酸性环境中较稳定，弱碱性环境或碱性环境分解很厉害的！！
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5楼2008-11-24 17:53:27
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niyan_1

金虫 (小有名气)
以上都说的很对哦，不过具体情况要具体讨论哦……
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6楼2008-11-24 18:06:47
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rjbl

木虫 (正式写手)
★
zhjf(金币+1,VIP+0):感谢交流，欢迎常来！！
我也做过这个反应，控制温度是很重要，要会用冰盐浴降温，我做的时候产率还是挺高的，感觉这个反应本身很成熟了，关键是后续的反应。
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7楼2008-11-24 20:19:29
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jiankunzhong

木虫 (正式写手)

小木虫总秘书长
★
chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论，欢迎常来精化版~
重氮盐是很好做的，主要是后面的耦合不好做。
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生命不息，奋斗不止！
8楼2008-11-27 23:15:55
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yudong2855

金虫 (著名写手)

保护氨基酸
★
zhjf(金币+1,VIP+0):感谢参与，欢迎常来精化版交流~~
这东西,主要把温度控好，压硝酸加慢点应该都能弄上去
还有重氮盐高温不稳定，象上面有为仁兄说的，不能撞击，弄不好容易爆炸
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南京德尔诺医药专业提供保护氨基酸(boc,cbz,fmor, 甲酯，乙酯，叔丁酯，苄酯保护），非天然氨基酸，氨基酸衍生物及手性胺类产品！QQ33920557
9楼2008-11-29 08:36:07
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bingice

铜虫 (小有名气)
★
chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢应助讨论，欢迎常来精化版~
我现在也在做这个,温度一定要在0~5之间,搅拌要开大.而且加碱的时候一定要慢慢加,因为是放热反应,温度上升很快呢>
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10楼2008-11-29 21:54:09
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