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=虫虫=

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】重氮盐的制备

有哪位大侠做过重氮盐,怎么样做才会得到产率很大的重氮盐.谢谢赐教

[ Last edited by zhjf on 2008-11-21 at 11:58 ]
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guojialh

至尊木虫 (知名作家)


zhjf(金币+1,VIP+0):感谢应助,欢迎常来精化版讨论交流!
重氮盐的制备

在50ml烧杯中、加入1g对氨基苯磺酸结晶和5ml 5%氢氧化钠溶液,温热使结晶溶解,用冰盐浴冷却至0℃以下。另在一试管中配制0.4g亚硝酸钠和3ml水的溶液。将此配制液也加入烧杯中。维持温度0-5℃,在搅拌下,慢慢用滴管滴入1.5ml浓盐酸和5ml水溶液,直至用淀粉-碘化钾试纸检测呈现蓝色为止,继续在冰盐浴中放置15分钟,使反应完全,这时往往有白色细小晶体析出。
2楼2008-11-21 12:03:53
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white2004

木虫 (正式写手)


zhjf(金币+1,VIP+0):感谢应助,欢迎常来精化版讨论交流!
具体操作文献中很多,楼主也应该知道,所以我想说的是,主要还是温度的控制是关键,要始终让温度保持在0-5度之间。
3楼2008-11-21 15:54:18
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mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主


zhjf(金币+1,VIP+0):多谢提醒~~
还有一点就是不要用金属敲击,不然很危险地!
海上生明月,天涯共此时!
4楼2008-11-21 19:57:56
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lxy20088307

银虫 (小有名气)


zhjf(金币+1,VIP+0):感谢朋友应助,欢迎常来精化版交流~
温度,酸碱性的控制,都很重要,重氮盐在酸性环境中较稳定,弱碱性环境或碱性环境分解很厉害的!!
5楼2008-11-24 17:53:27
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niyan_1

金虫 (小有名气)

以上都说的很对哦,不过具体情况要具体讨论哦……
6楼2008-11-24 18:06:47
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rjbl

木虫 (正式写手)


zhjf(金币+1,VIP+0):感谢交流,欢迎常来!!
我也做过这个反应,控制温度是很重要,要会用冰盐浴降温,我做的时候产率还是挺高的,感觉这个反应本身很成熟了,关键是后续的反应。
7楼2008-11-24 20:19:29
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jiankunzhong

木虫 (正式写手)

小木虫总秘书长


chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论,欢迎常来精化版~
重氮盐是很好做的,主要是后面的耦合不好做。
生命不息,奋斗不止!
8楼2008-11-27 23:15:55
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yudong2855

金虫 (著名写手)

保护氨基酸


zhjf(金币+1,VIP+0):感谢参与,欢迎常来精化版交流~~
这东西,主要把温度控好,压硝酸加慢点应该都能弄上去
还有重氮盐高温不稳定,象上面有为仁兄说的,不能撞击,弄不好容易爆炸
南京德尔诺医药专业提供保护氨基酸(boc,cbz,fmor, 甲酯,乙酯,叔丁酯,苄酯保护),非天然氨基酸,氨基酸衍生物及手性胺类产品!QQ33920557
9楼2008-11-29 08:36:07
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bingice

铜虫 (小有名气)


chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢应助讨论,欢迎常来精化版~
我现在也在做这个,温度一定要在0~5之间,搅拌要开大.而且加碱的时候一定要慢慢加,因为是放热反应,温度上升很快呢>
10楼2008-11-29 21:54:09
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