24小时热门版块排行榜    

查看: 2727  |  回复: 36
当前主题已经存档。

=虫虫=

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】重氮盐的制备

有哪位大侠做过重氮盐,怎么样做才会得到产率很大的重氮盐.谢谢赐教

[ Last edited by zhjf on 2008-11-21 at 11:58 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guojialh

至尊木虫 (知名作家)


zhjf(金币+1,VIP+0):感谢应助,欢迎常来精化版讨论交流!
重氮盐的制备

在50ml烧杯中、加入1g对氨基苯磺酸结晶和5ml 5%氢氧化钠溶液,温热使结晶溶解,用冰盐浴冷却至0℃以下。另在一试管中配制0.4g亚硝酸钠和3ml水的溶液。将此配制液也加入烧杯中。维持温度0-5℃,在搅拌下,慢慢用滴管滴入1.5ml浓盐酸和5ml水溶液,直至用淀粉-碘化钾试纸检测呈现蓝色为止,继续在冰盐浴中放置15分钟,使反应完全,这时往往有白色细小晶体析出。
2楼2008-11-21 12:03:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

white2004

木虫 (正式写手)


zhjf(金币+1,VIP+0):感谢应助,欢迎常来精化版讨论交流!
具体操作文献中很多,楼主也应该知道,所以我想说的是,主要还是温度的控制是关键,要始终让温度保持在0-5度之间。
3楼2008-11-21 15:54:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mooncakexzj

荣誉版主 (文坛精英)

优秀区长优秀区长优秀版主优秀版主


zhjf(金币+1,VIP+0):多谢提醒~~
还有一点就是不要用金属敲击,不然很危险地!
海上生明月,天涯共此时!
4楼2008-11-21 19:57:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lxy20088307

银虫 (小有名气)


zhjf(金币+1,VIP+0):感谢朋友应助,欢迎常来精化版交流~
温度,酸碱性的控制,都很重要,重氮盐在酸性环境中较稳定,弱碱性环境或碱性环境分解很厉害的!!
5楼2008-11-24 17:53:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

niyan_1

金虫 (小有名气)

以上都说的很对哦,不过具体情况要具体讨论哦……
6楼2008-11-24 18:06:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rjbl

木虫 (正式写手)


zhjf(金币+1,VIP+0):感谢交流,欢迎常来!!
我也做过这个反应,控制温度是很重要,要会用冰盐浴降温,我做的时候产率还是挺高的,感觉这个反应本身很成熟了,关键是后续的反应。
7楼2008-11-24 20:19:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiankunzhong

木虫 (正式写手)

小木虫总秘书长


chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论,欢迎常来精化版~
重氮盐是很好做的,主要是后面的耦合不好做。
生命不息,奋斗不止!
8楼2008-11-27 23:15:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yudong2855

金虫 (著名写手)

保护氨基酸


zhjf(金币+1,VIP+0):感谢参与,欢迎常来精化版交流~~
这东西,主要把温度控好,压硝酸加慢点应该都能弄上去
还有重氮盐高温不稳定,象上面有为仁兄说的,不能撞击,弄不好容易爆炸
南京德尔诺医药专业提供保护氨基酸(boc,cbz,fmor, 甲酯,乙酯,叔丁酯,苄酯保护),非天然氨基酸,氨基酸衍生物及手性胺类产品!QQ33920557
9楼2008-11-29 08:36:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

bingice

铜虫 (小有名气)


chemredox(金币+1,VIP+0):谢谢应助讨论,欢迎常来精化版~
我现在也在做这个,温度一定要在0~5之间,搅拌要开大.而且加碱的时候一定要慢慢加,因为是放热反应,温度上升很快呢>
10楼2008-11-29 21:54:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 =虫虫= 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 环境领域全国重点实验室招收博士1-2名 +3 QGZDSYS 2026-03-13 3/150 2026-03-18 00:13 by PY-Hzb
[考博] 26博士申请 +3 1042136743 2026-03-17 3/150 2026-03-17 23:30 by 轻松不少随
[考研] 293求调剂 +7 zjl的号 2026-03-16 12/600 2026-03-17 18:22 by 重科小霸王
[考研] 材料工程专硕调剂 +5 204818@lcx 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:27 by Little-xue
[考研] 材料与化工专硕调剂 +5 heming3743 2026-03-16 5/250 2026-03-17 14:03 by 勇敢太监王公公
[考研] 289求调剂 +6 步川酷紫123 2026-03-11 6/300 2026-03-17 10:23 by Sammy2
[论文投稿] 有没有大佬发小论文能带我个二作 +3 增锐漏人 2026-03-17 4/200 2026-03-17 09:26 by xs74101122
[考研] 考研调剂 +3 淇ya_~ 2026-03-17 5/250 2026-03-17 09:25 by Winj1e
[考研] 26考研一志愿中国石油大学(华东)305分求调剂 +3 嘉年新程 2026-03-15 3/150 2026-03-15 13:58 by 哈哈哈哈嘿嘿嘿
[考研] 本科南京大学一志愿川大药学327 +3 麦田耕者 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:04 by 外星文明
[考研] 265求调剂 +4 威化饼07 2026-03-12 4/200 2026-03-14 17:23 by userper
[基金申请] 现在如何回避去年的某一个专家,不知道名字 +3 zk200107 2026-03-12 6/300 2026-03-14 17:13 by zk200107
[考研] 一志愿中科院,化学方向,295求调剂 +4 一氧二氮 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:35 by JourneyLucky
[考研] 0703,333分求调剂 一志愿郑州大学-物理化学 +3 李魔女斗篷 2026-03-11 3/150 2026-03-13 22:24 by JourneyLucky
[考研] 求材料调剂 085600英一数二总分302 前三科235 精通机器学习 一志愿哈工大 +4 林yaxin 2026-03-12 4/200 2026-03-13 22:04 by 星空星月
[考研] 311求调剂 +3 冬十三 2026-03-13 3/150 2026-03-13 20:41 by JourneyLucky
[考研] 0703化学求调剂 +7 绿豆芹菜汤 2026-03-12 7/350 2026-03-13 17:25 by njzyff
[考研] 290求调剂 +7 ADT 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:17 by JourneyLucky
[考研] 化工学硕306求调剂 +9 42838695 2026-03-12 9/450 2026-03-13 10:16 by houyaoxu
[考研] 333求调剂 +3 152697 2026-03-12 4/200 2026-03-13 07:08 by Iveryant
信息提示
请填处理意见