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=虫虫=

木虫 (正式写手)

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[交流] 【求助】重氮盐的制备

有哪位大侠做过重氮盐,怎么样做才会得到产率很大的重氮盐.谢谢赐教

[ Last edited by zhjf on 2008-11-21 at 11:58 ]

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1楼 2008-11-21 10:56:46

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rjbl

木虫 (正式写手)

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zhjf(金币+1,VIP+0):感谢交流，欢迎常来！！

我也做过这个反应，控制温度是很重要，要会用冰盐浴降温，我做的时候产率还是挺高的，感觉这个反应本身很成熟了，关键是后续的反应。

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7楼2008-11-24 20:19:29

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guojialh

至尊木虫 (知名作家)

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zhjf(金币+1,VIP+0):感谢应助，欢迎常来精化版讨论交流！

重氮盐的制备

在50ml烧杯中、加入1g对氨基苯磺酸结晶和5ml 5％氢氧化钠溶液，温热使结晶溶解，用冰盐浴冷却至0℃以下。另在一试管中配制0.4g亚硝酸钠和3ml水的溶液。将此配制液也加入烧杯中。维持温度0－5℃，在搅拌下，慢慢用滴管滴入1.5ml浓盐酸和5ml水溶液，直至用淀粉－碘化钾试纸检测呈现蓝色为止，继续在冰盐浴中放置15分钟，使反应完全，这时往往有白色细小晶体析出。

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2楼2008-11-21 12:03:53

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