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mazaifeng

银虫 (小有名气)

支持以上楼主的意见,重氮盐的制备,关键是PH值与温度,PH值太高重氮化反应慢、分解快,温度高反应快、分解也快,得解决好这个矛盾,就能得到高的重氮盐收率。
21楼2009-05-14 17:30:15
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fangshihui


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引用回帖:
Originally posted by jiankunzhong at 2008-11-27 23:15:
重氮盐是很好做的,主要是后面的耦合不好做。

我曾经做过一个重氮盐以后耦合的的产品,溶剂是二甲基亚砜,还有剧毒的异氰酸甲酯,呵呵
22楼2009-06-01 21:38:18
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willam310

木虫 (小有名气)


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重氮盐的制备,可以用过量几倍的酸先制成胺盐后,再控温5度以下滴加等量的亚硝酸酯或亚硝酸盐;还可考虑用有机溶剂使成为均相反应以提高收率等等。
23楼2009-06-03 08:51:12
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114557603

木虫 (小有名气)


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先酸化,0-5度下递加NANO2的水溶液,关键在于要搅拌的彻底,至于投料量你查查就好了
合成,爱情!合成爱情!
24楼2009-06-03 10:30:21
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ahuoo86

铁虫 (正式写手)

小心爆炸,安全第一
25楼2009-06-03 17:54:48
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noknow

金虫 (小有名气)


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做重氮盐温度的确重要,一般0-5度,但是要求收率的话,亚硝酸的浓度也很关键。
26楼2009-06-19 16:50:03
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madingfu

新虫 (初入文坛)

★ ★
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mooncakexzj(金币+1,VIP+0):谢谢参与讨论!鼓励新虫! 7-4 06:46
主要就是要控制反应温度,具体操作应该很多书上都有的
王褒仁 有机合成化学反应
27楼2009-07-03 14:36:43
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hh2009

铁虫 (初入文坛)


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温度控制在五度一下,NaNo2是的浓度时20%的 ,一定要先用先配置,HCl 要加够量  否则会出现黄色的重氮盐
学习----永无止境
28楼2009-07-05 16:54:36
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gg1031986

木虫 (正式写手)


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你能把你要做的结构大概说说吧吗?我们这样好帮你出主意!
向大家学习
29楼2009-07-06 07:42:08
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=虫虫=

木虫 (正式写手)

虽然现在不做这个重氮盐,但是大家有兴趣可以继续讨论,我做的是对氨基苯甲酸原料
30楼2009-07-09 16:25:24
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